啤酒中的醛类、高级醇、高级酯的分析检测方法研究

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摘要：啤酒中醛类、高级醇、高级酯的含量、配比等决定了啤酒的口味与口感，而有机酸类物质的种类和含量是判断啤酒发酵是否正常进行的标志。因此，建立一种简便、快速、准确测定啤酒中醛类、高级醇类、高级酯类、有机酸类物质的分析方法是非常必要的。

本方法建立了一种同时测定啤酒中高级醇类、高级酯类、有机酸类等物质的顶空-气相色谱-质谱法。考察了接口温度、载气流速、柱温、进样方式对测定的影响，确定了最佳实验条件：载气流速为1.3 mL/min；进样方式为不分流进样；接口温度为280 ℃；程序升温条件为40 ℃保持5 min，5℃/min升至200℃，保持10min；采用SCAN扫描定性，SIM模式定量。在最佳实验条件下绘制了十四种物质的标准曲线，线性相关系数为0.9991 ～ 0.9998，对四个啤酒样品中的十四种物质进行了测定，平均回收率为90.5% ～ 103.6%。相对标准偏差为1.4% ～ 3.6%。

关键词：啤酒；挥发性风味物质；顶空分析；气相色谱-质谱法

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

1.1.1仪器

（1）Agilent 6890N Network GC System-Agilent 5973 Network Mass Selective Detector（美国安捷伦公司）；

（2）色谱柱：HP-INNOWax柱（30m×0.25mm×0.25?m）（美国安捷伦公司）；

（3）固相微萃取装置：萃取手柄+萃取纤维（美国Supelco公司）；

（5）KQ-250超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；

（7）超纯水机（美国MILLIPORE公司）；

（8）智能超级恒温水槽（巩义市予华仪器有限公司）；

1.1.2 试剂

（1）高纯氦气（99.999%），（北京氦普北分气体工业有限公司）；

（2）无水乙醇（≥99.8%），色谱纯（天津康科德科技有限公司）；

（3）氯化钠（≥99.8%），优级纯（国药集团化学试剂有限公司）；

（4）超纯水：MILLIPORE超纯水发生系统制备；

2.实验条件

2.1萃取条件：

萃取时间30 min，萃取温度40 ℃；

2.2色谱条件：

载气：氦气（99.999%），载气流量：1.3 mL/min；

进样口温度：270 ℃，进样方式：不分流；

解析时间：5 min；

程序升温条件：40 ℃保留5 min，5 ℃/min升至200 ℃，保留10 min；

2.3质谱条件：

接口温度：280 ℃；电子能量：70 ev；电子倍增压：1388 V；

离子源温度：230 ℃；四极杆温度：150 ℃；

溶剂延迟：1.2 min；

定性模式：SCAN扫描，定量模式：SIM模式；

3 样品预处理

取10 mL啤酒样品于20 mL顶空进样瓶中，加入10 μL内标储备液（4-甲基-2-戊醇），2 g氯化钠，加密封盖密封，置于40 ℃恒温水槽中，用萃取纤维萃取30 min待测。

4 结果与讨论

在最佳实验条件下，标准溶液中的十四种挥发性风味物质可在40 min内完成分析测定，总离子流色谱图如图3.26；各组分保留时间见表3.6

Fig.3.26 TIC under the optimal conditions

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定啤酒中十四种风味物质，通过实验得到以下结论：

（1） 建立了同时测定啤酒中十四种风味物质顶空-气相色谱-质谱法。

（2） 确定了最佳实验条件：

以氦气为载气，流速1.3 mL/min；进样口270 ℃；不分流进样；接口温度280 ℃；电子能量70 ev；电子倍增压1388 V；离子源温度230 ℃；四极杆温度150 ℃；升温程序为40 ℃保留5 min，5 ℃/min升至200 ℃，保留10 min；溶剂延迟1.2 min；定性模式SCAN扫描， SIM模式定量。

（3） 在最佳实验条件下，十四种影响啤酒风味的物质在40min内即可分析完毕，通过定性分析各种组分出峰的顺序依次为乙酸乙酯、乙酸异丁酯、正丙醇、异丁醇、乙酸异戊酯、异戊醇、己酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇、辛酸乙酯、乙酸、β-苯乙醇、辛酸、癸酸。

（4） 绘制了十四种物质的标准曲线，线性相关系数为0.9991 ～ 0.9998，样品加标平均回收率为90.5% ～ 103.6%，相对标准偏差为1.4% ～ 3.6。