薄层色谱法定性测定美耐皿中三聚氰胺
开篇：润墨网以专业的文秘视角，为您筛选了一篇薄层色谱法定性测定美耐皿中三聚氰胺范文，如需获取更多写作素材，在线客服老师一对一协助。欢迎您的阅读与分享！
【摘要】对美耐皿中三聚氰胺进行研究，建立其薄层定性鉴别方法。研究了不同的提取工艺、不同的展开剂下斑点的情况，确立了三聚氰胺的薄层定性方法。建立的方法专属性强，重现性好，为美耐皿中三聚氰胺的定性鉴别提供了可行的方法。
【中图分类号】R917 【文献标识码】A 【文章编号】2095-6851（2014）04-0014-01
美耐皿（melamine），也称嘧胺餐具或蜜胺塑料餐具，具有不易破碎、易洗涤、可任意着色以及表面光泽度和硬度高等优点，在日常饮食生活中广泛使用。美耐皿餐具的主要成分为三聚氰胺-甲醛树脂，该树脂由三聚氰胺和甲醛单体聚合而成，如果生产工艺控制不好，产品中易残留三聚氰胺（MA）单体[1，2]，当其接触食品后，会迁移到食品中。
三聚氰胺进入人体消化道，会在胃酸的作用下部分转化为氰尿酸，与三聚氰胺形成微溶于水的结晶。经常饮水的成年人结晶易随尿液排出体外，但哺乳期婴儿饮水较少且肾脏狭小，则较易形成结石[3]。
1 仪器及试剂
三聚氰胺标准品（贵州迪大生物有限公司，纯度≥98%）、美耐皿餐具（广东东宝集团有限公司）、毛细点样管（5μL、10μL）、硅胶G板（自制）、层析缸、恒温箱、微波炉、容量瓶等。
4%乙酸、95%乙醇（分析纯）、正丁醇（分析纯）、冰乙酸（分析纯）、氢氧化钠、碘、纯化水等。
2 方法
2.1 供试品溶液的制备：参照食品用包装材料浸泡方法[4]取洁净的美耐皿餐具，用4%乙酸浸泡溶液于微波炉中火放置5min得浸泡液，取浸泡液用NaOH溶液调节pH约为8的，得供试品溶液。
2.2 对照品溶液的制备：准确称取三聚氰胺标准品用水分别配制成6.20mg/mL、620μg/mL、62μg/mL的对照品溶液，分别标为对照品A、B、C。
2.3 薄层色谱法定性：在比较了不同点样量、展开剂、薄层板以及显色剂的情况下， 优选出吸取上述2种溶液各100μL分别点于同一碱性硅胶G板上以正丁醇-95%乙醇（9：1）作为展开剂， 一次展开， 取出， 晾干， 于封闭容器中用碘蒸汽显色， 供试品溶液和对照药材溶液相同位置显相同斑点， 斑点清晰（如图（1））。
2.4 检测限：用定量毛细管取标准溶液A、B、C分别点样于薄层板上，发现在25μL和30μL时，A、B、C点样处均出现了较好的斑点，如图（2）。因此，初步确定此方法的检测限为1.55mg/mL。
3 结果与分析
3.1 美耐皿浸泡条件的选择：用恒温箱处理的几乎不出现斑点，而微波炉处理的斑点较好。这说明恒温箱浸泡条件下其三聚氰胺迁移量极其小，微波炉的浸泡条件下其三聚氰胺迁移量较多。
3.2 浸泡液的优化处理：直接取微波炉浸泡液于5mL于试管中作为样品，发现点样出现的斑点均与标准品不在同一水平位置上，因三聚氰胺的水溶液pH=8，而浸泡液为4%乙酸，即浸泡液呈现酸性干扰了实验结果；于是取微波炉浸泡液用NaOH溶液调节pH约为8，得样品点样供试品溶液和对照溶液相同位置显相同斑点， 斑点清晰。
3.3 展开剂的优化：本次试验参考了乳及乳制品三聚氰胺残留HPTLC检测方法的初步建立[5]及TLC中展开剂的选择[6]，以正丁醇替代了毒性较高的四氢呋喃，配制以下展开剂：正丁醇-95%乙醇（1：1）和正丁醇-冰乙酸（9：1），以标准品A进行点样层析。发现以正丁醇-冰乙酸（9：1）为展开剂，出现的斑点较接近前沿，而以正丁醇-95%乙醇（1：1）为展开剂得到的效果较好。
4 讨论
本试验初步建立了以薄层色谱定性检测美耐皿中三聚氰胺的方法。薄层色谱相对于高效液相色谱仪器较便宜，且可以同时进行多个样品的检测，重现性较好，但较费时。针对本方法耗时较长的问题，后续研究可以对展开剂或是样品及标准品的溶解剂进行优化，以减少展开所需的时间。
参考文献
[1]林志丹，徐保峰，李全忠等；美耐皿餐具中三聚氰胺残余单体的迁移行为研究；塑料工业[J] ：2012， 40（8）
[2]井伟，吕水源，李小晶等；蜜胺餐具中三聚氰胺单体的迁移规律研究[J]；食品工业科技：2012， 33（9）
[3]赵林；三聚氰胺引起婴幼儿肾结石探讨[J]；中国保健营养（中旬刊）：2012（10）
[4]食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则；中华人民共和国国家标准：GB/T 5009.156-2003
[5]孟兰环，刘兴凯，郭军等；乳及乳制品三聚氰胺残留HPTLC检测方法的初步建立[J]；中国乳品工业：2011，39（6）.
[6]何志昂，王权；浅谈TLC中展开剂的选择[J]；中国高新技术企业：2009（7）