实验室标准物质期间核查

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摘　要：讨论期间核查及其在标准物质的管理使用中的应用，讨论核查的方法及结果评价。

关键词：期间核查　标准物质　评定

中图分类号：C931

文献标识码：A

文章编号：1007-3973（2012）008-136-02

结果的准确是实验室的首要保证，标准物质的特殊作用突显了它在检测工作中的重要。CNAS对实验室标准物质的管理和使用做了规定，本文为作者通过日常工作经验，详尽描述了标准物质及期间核查的认识和理解及其在检验实验室日常工作中的运用。

1 标准物质和期间核查概念

1.1 标准物质

标准物质Reference Material RM：具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。

当技术文件明确要求使用某种标物时，实验室应按规定使用指定的物质。在没有指定的情况下，如果可以获得由国家级机构提供的合适的有证标准物质，则无须进一步核查验证即可使用。由其它制造商提供的有证标准物质或无证标准物质，在使用前则需要验证。

1.2 期间核查

迄今，没有某一机构或某一资料对“期间核查”作明确的定义，为此，我们可以从校准有关的名词术语和ISO/IEC 17025标准找到相关的条款，对期间核查概念作出说明，进而实施相关的程序。查阅CNAS-CL01:2006，可以找到以下条款：

(1)5.5.10当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。

(2)5.6.3.2只要技术和经济条件允许，应对内部标准物质（参考物质）进行核查。

(3)5.6.3.3 期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）进行核查，以保持其校准状态的置信度。

从以上条款中可以获知几个关键词，“保持”——时间频率、“设备”——实施对象、“校准”——标称值与示值、“可（置）信度”——评价置信区间、“按照规定的程序”——文件、程序。所以，根据以上信息，可以对期核查归纳为： Intermediate Checks 指为保持对设备校准状态的可信度，在两次校准之间进行的核查，确认其示值误差是否落在置信区间，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查。

2 标准物质期间核查目的

期间核查目的就是确认设备（标准物质）的量值是否满足预期用途的要求。

3 标准物质期间核查时间和内容

根据期间核查定义，可知标物核查是在两次校准之间进行，通常假定在2/3间隔时间实施核查。但为了确保其量值有效，发挥其量值传递、测量溯源性作用，实验室应规定在特定情况下对其实施核查。

3.1 什么情况下需要对标准物质实施期间核查

(1)期间核查是有效的预防措施，可以发生在质量控制要素中的任何时间；(2)标物使用频率高；(3)标物性状不稳定；(4)标物储存环境条件发生变化时（如电磁干扰、温度、湿度、不受实验室控制后返回等）；(5)怀疑标物受污染时；(6)检测项目争议大，结果受质疑时；(7)临近失效或以过使用有效期仍将使用的标物。

3.2 标准物质的核查内容

日常工作中，实验室需对标准物质做哪些方面的核查呢·大致有以下几个方面：

(1)是否在其有效期内；(2)储存条件和环境要求是否满足（与说明书要求一致）；(3)核查其外观（其颜色、性状等）是否发生变化；(4)是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围、使用说明、测量方法与操作步骤使用；(5)标物的特征量值重新验证，证实其是否保持校准状态的置信度。

对于稳定的标准物质如：重铬酸钾、苯钾酸、苯基丙铵酸、钝锌、钝铅等，通常只需对其进行1234方面的核查，而对于相对不稳定的标准物质如：实验室自配制的硫代硫酸钠滴定液、EDTA滴定液、煤标物等，应根据实际情况或相关标准要求对其实施12345方面的核查。

4 量值核查方法

标准物质的核查除了外观，存储条件等项目外，量值的重新验证是一项较为困难的工作。实验室应如何选择行之有效的检测标准来对标物实施核查呢·下面列举几种方法供讨论。

4.1 基准方法

在化学测量领域，基准方法是一种具有最高计量特征的方法，基准直接法测量未知样的值不需要用同量的标准作参照，以下是几种确定了的潜在的基准测量方法：

(1)同位素稀释质谱法；(2)库仑法；(3)称量法；(4)滴定法；(5)凝固点降低法。

称量法广泛用于溶液及混合气体的制备，凝固点降低法用作直接法测定材料的纯度（物质的量的分数），同位素稀释质谱法广泛用于材料定值及其它高质量的测定。

4.2 根据有证标准物质的说明书来对其核查

某些标物说明书中已提供了其定值方法，比如煤炭的热值、灰分，铁矿石里的全铁含量。由于煤的热值的定值方法为唯一的燃烧测量法，煤灰分的经典的重量法，铁矿石的全铁含量为重铬酸钾滴定法，铜矿石的铜项目可用称量法或AAS等。所以，实验室可以参考此类方法对标准物质进行核查。

在资源允许的情况下，进行高等级的验证。

5 量值核查结果的评定

如何根据实验的结果来评价标准物质测量值，是否处在置信区间，我们必须依据数理统计理论来对其测试结果作出合理的评定。

5.1 用t检验法对量值进行期间核查

t检验法适用于样本容量较小、样本方差没有显著性差异的两组数据的比较检验。t检验法有三种，分别适用于不同类型和不同目的的统计检验，见表1。

标准物质特征值的期间核查是一种准确度的检验，所以选择第三个公式：

其中：S —测定方差；X —测定均值；

n —测定次数；%e0 —标准物质保证值（或标准值）。

t检验法判定准则如下：

(1) t< t （0.05），无显著性差异；