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空气苯含量气相色谱法检测

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摘要:随着人民收入的提高和生活水平的日益提升,人们在生活和工作中对于空气也提出了新的要求。苯作为空气中一种稀少的微量元素,其存在对于人们身体危害极为严重,因此做好空气苯含量的检测深受业内人士的重视。本文就气相色谱工作原理和有关操作方法进行了简要阐述,着重探讨了其对空气中苯含量的研究要点,旨在为同行工作提供参考。

关键词:空气;气相色谱分析法;检测;苯

近年来,随着人们生活水平的日益提高,对于生活环境、工作环境也提出了新的要求。在这些生活和工作环境中,空气质量的优劣越来越受到人们的瞩目。气相色普法作为一种新型的分离分析技术,其自诞生以来一直深受着业内人士的重视,是一种成熟且应用范围极为广泛的复杂混合物分离分析技术,也被广泛的应用在空气苯含量的检测之中,成为主要的检测手段。

一、气相色普法概述

气相色普法是一种目前社会发展中较为常见的分离分析方法,也是一种深受社会各行业工作人士探讨和研究的焦点话题。伴随着科学技术的发展和各种新型设备的不断涌现,气相色普法分析检测范围和准确度日益提成,成为各行业检测分析中最为常见的一种。

1、概述

气相色普法是色谱法中的一种,也是目前生活和生产中较为常见的一种。色谱法在应用中通常都是包含着两个不同的色相,其中一个是流动色相,而另外一个则是固定相。就液体的分离检测而言,其中液体作为主要的流动相,也被人们简要的称之为液相色谱,而采用气体作为流动相进行检查的时候则称之为气相色谱。

2、分类

首先,气相色谱在应用的时候由于固定相的不同,可以将其分为两种,即用固体吸附剂作为固定相的气固色谱法和采用涂有固定液的单体作为固定相的叫做气液色谱。其次,按照色谱的操作手段和方法不同,我们可以认为气相色谱是一种柱色谱,根据所使用的色谱柱的粗系程度更是可以将其看做是一般的填充柱和毛细管柱两大类。一般来说,填充柱主要指的是将固定相装在一个玻璃或者金属管道中,其管道的内径要进行严格的控制,一般都是控制在2~6mm。这样能够使得气体在管道内部发生变化,并加热生成毛细管道,最终得出最终的数据。

3、原理

气相色谱法作为色谱技术的一个重要组成部分,截至目前已经有了五十多年的发展历史,是一种成熟且极为完善的分离检测方法。由于气相色普法是一种分离技术,是利用物质的沸点、极性以及吸附性质的差异来实现混合物的分离要求的,是根据气相色普法作为主要的流动相来进行探讨的,其在应用的时候一方面是通过载气为基础,是将样品中带入的气相谱采用系统的方法进行分离,而其本身对分离的结果影响很小,这主要是由于这一气体主要是由于惰性气体构成的。气相色普法在应用中,通常都是以表示面积大且有一定活性的附加剂作为主要的固定相,当多组分混合样品在进入色谱柱之后,由于各个成分之间的沸点、吸附性、记性以及其他性质的差异,使得每个组分都会通过流动相出现一定的分配,这些分配现象有可能是一种吸附平衡,也有可能是一种吸附不平衡的工作环节。也正是因为这些现象的存在,使得各组部分在运动的过程中经常会出现一种反复运动且多次分配的现象。组分流出色谱柱后随即进入检测器,检测器将各组分转换成与该组分浓度大小成正比例的电信号。当这些信号被记录下来时就是色谱图,其包含有全部原始信息。

二、气相色谱法基本操作

目前气相色谱法仪型号繁多,但其基本结构是相似的,即由气路系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据处理系统、控制系统等几部分组成。

1气路系统

气源(高压钢瓶或气体发生器)为气相色谱法仪提供载气和辅助气,气相色谱法对各种气体的纯度要求较高,一般要达到99.999%。这是因为气体中的杂质会使检测器的噪声增大,还可能对色谱柱性能有影响,甚至污染检测器。因此常在气源与仪器之间连接气体净化装置。气相色谱法仪的气路控制系统好坏直接影响分析重现性,如果控制不精确,就会造成保留时间不重现而影响分析结果。

2、进样系统

气相色谱法进样系统主要包括两部分:一是引入装置,如注射器和自动进样器;二是汽化室,也就是进样口。要获得准确的气相色谱法分析结果,首先要将一定量的样品引入色谱系统,并使之有效汽化。然后用载气将其带入色谱柱。

3柱系统

气相色谱法仪的柱系统包括柱箱、色谱柱,及色谱柱与进样口和检测器的接头。柱箱主要关系到能否安装多根色谱柱,以及操作是否方便,其控温参数也差别不大,多阶程序升温设计完全能满足优化分离的需要。色谱柱是色谱分离最重要的组成部分,其选择必须要看具体的分析任务。

4检测系统

气相色谱法对检测器的要求就是高灵敏度和高选择性。检测器的选择要根据分析对象和目的来确定。

5数据处理系统和控制系统

分离效果的好坏、检测器性能如何,都要通过数据反映出来;分离优化、方法的开发都要以数据为依据;分析结果也必须用数据来表示。

三、气相色谱法检测空气中苯含量

1打开氮气钢瓶总阀门,氢气、空气发生器的电源开关,打开净化器上的氮气开关,调整输出压力稳定在0.4MPa左右。

2注意观察色谱仪载气的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色潜仪的电源开关。

3苯分析的色谱条件设置:采用恒温检测法:柱箱:90℃;进样器:150℃;检测器:1500C。

4点火:待检测器温度升到150℃后。打开净化器上的氢气、空气开关。观察色谱仪E的氢气和空气压力表分别稳定在0.05MPa和0.3MPa左右。按住点火开关大约5秒钟点火。观察色谱工作站如果基线在点火后电压值明显高于点火之前说明已经点着,如果电压值无变化则没有点着,应重新点火。

5引进模板:当确定火已点着后,打开一个新文件并引进分析苯的模板。所谓模板,就是—个正比例的标准曲线,x轴为苯浓度,Y轴为峰高。

6引入样品:被采集到的样品经由热解析后被注入色谱仪中。如果采用手动进样,要特别注意进样时应“稳、准、快”,且进样要充分,尽量避免进样过程对分析结果造成影响。

7分析样品:当样品被成功注入色谱仪后,马上按下控制面板上的开始按钮,工作站会自动进行检测,直至所要分析的苯的色谱峰完全显示在工作站中,便可停止检测。由于工作站直接生成峰高值,再根据标准曲线比例关系就能计算出样品中苯的浓度值。

8关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰榆测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温.待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。

四、结束语

综上所述,气相色谱法作为一种极为重要的仪器分析方法,已经取得了长足的发展,在对复杂样品、多组分混合物的分析中优势明显,在各行各业中均发挥着重要作用。然而我们在强调气相色谱法重要性的同时,也要看到其局限性,那就是定性鉴定能力弱。

参考文献

[1]许艳.浅谈气相色谱仪及其应用[J].生命科学仪器,2010,(03).

[2]孙裁,杨金辉,涨承聪,扬文凡,杨艳,陈润琼,王东丹,李天飞.气相色谱直接测定烟样中有机酸含量[J].云南大学学报(自然科学版)2001,(05).