赖氨葡锌颗粒中盐酸赖氨酸含量测定方法学研究

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【摘要】：从专属性、重现性、线性、稳定性、精密度、回收率等几个方面阐述赖氨葡锌颗粒中盐酸赖氨酸含量测定方法的可行性。【关键词】： 赖氨葡锌颗粒 盐酸赖氨酸 测定方法【正文】：

赖氨葡锌颗粒为复方制剂，临床广泛用于缺锌及赖氨酸缺乏引起的儿童生长发育迟缓、营养不良等疾病。为有效控制药品质量，保证用药安全，参照《化学药品地方标准上升国家标准》第4册收载的“赖氨葡锌颗粒”标准，对自制的赖氨葡锌颗粒样品中盐酸赖氨酸含量测定方法进行方法学研究，为制定质量标准提供有效依据。

一、样品来源

样品：本公司自制。批号：091201、100101、100102、100103。

盐酸赖氨酸对照品：编号140673-200405，购自中检所。

二、测定方法：采用紫外分光光度法测定，方法具体如下：

精密称取本品的细粉适量（约相当于盐酸赖氨酸20mg），置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；另精密称取经105℃干燥3小时的盐酸赖氨酸对照品适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含200g的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置20ml量瓶中，依次精密加水8ml与茚三酮试液4ml，摇匀，置水浴中保温25分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，照比色法（中国药典2000年版二部附录IV B），在480nm的波长处分别测定吸收度，计算。

茚三酮试液的配制：

1、枸橼酸缓冲液（pH1.3）：取枸橼酸5.25g、氢氧化钠2.1g，加水200ml振摇使溶解，用6mol/L盐酸溶液调节pH值至1.3，加水至250ml，摇匀，即得。

2、茚三酮试液：取乙二醇甲醚94ml，加枸橼酸缓冲液（pH1.3）31ml，加茚三酮1.25g与氯化铜1.68g，振摇使溶解，加水至250ml，摇匀，即得。

方法学考察试验具体如下：

因我们没有20ml容量瓶，故将配制方法由“精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置20ml量瓶中，依次精密加水8ml与茚三酮试液4ml，摇匀……” 调整为“精密量取供试品溶液与对照品溶液各5ml，分别置50ml量瓶中，依次精密加水20ml与茚三酮试液10ml，摇匀……”。

1、检测波长的考察：取含量测定下显色后的对照品溶液在400～600nm波长范围内进行紫外扫描，结果显色后的溶液在481.20nm波长处有最大吸收。

2、干扰试验：称取阴性样品适量（约相当于盐酸赖氨酸20mg），按拟定的含量测定方法操作。

结果，阴性样品的吸收度与空白基本一致，说明阴性无干扰，可以采用该方法测定本品中的盐酸赖氨酸含量。

3、线性试验：

4、加热温度的考察：我们拟通过实验考查加热温度对溶液显色效果的影响。

方法：分别精密量取线性试验下的储备溶液5ml，共4份，分别置50ml量瓶中，依次精密加水20ml与茚三酮试液10ml，摇匀，置室温、60℃水浴、80℃水浴、沸水浴中保温25分钟，放冷，加水至刻度，摇匀。

结果：用肉眼观察，随着水浴温度的提高，溶液颜色明显加深，故我们参照原标准仍采用沸水浴。

5、加热时间的考察：原标准中规定本品水浴中保温时间为25分钟，我们拟通过实验考查加热时间对溶液显色效果的影响。

方法：分别精密量取线性试验下的储备溶液5ml，共4份，分别置50ml量瓶中，依次精密加水20ml与茚三酮试液10ml，摇匀，置水浴中保温，分别于20分钟、25分钟、30分钟、45分钟分别取出一瓶，放冷，加水至刻度，摇匀，照比色法（中国药典2000年版二部附录IV B），在480nm的波长处分别测定吸收度。

6、显色后色泽稳定性试验考察：

方法：精密量取线性试验下的储备溶液5ml，置50ml量瓶中，依次精密加水20ml与茚三酮试液10ml，摇匀，置水浴中保温25分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，照比色法（中国药典2000年版二部附录IV B），分别于0小时、1小时、2小时、3小时、4小时和5小时在480nm的波长处测定吸收度，考察显色后色泽的稳定性。

8、回收率试验：分别精密称取已知含量的盐酸赖氨酸原料（含量99.3%，干燥失重0.08%）9mg、10mg、11mg，置50ml量瓶中，每个重量各3份，再分别加入鉴别1下已混合均匀的阴性样品0.8g，以下同拟定的含量测定方法操作，结果如下：

9、含量测定方法

根据以上试验得出：依所确定工艺试制的三批样品盐酸赖氨酸含量均为标示量的95.0%以上，参照《化学药品地方标准上升国家标准》第4册收载的“赖氨葡锌颗粒”含量限度，确定本品的盐酸赖氨酸含量限度为：本品每袋含盐酸赖氨酸（C6H14N2O2・HCI）应为标示量的90.0%～110.0%。

三、结果

终上所述，用紫外分光光度法测定赖氨葡锌颗粒中盐酸赖氨酸的含量时，辅料及葡萄糖酸锌无干扰，测定系统线性、重现性、精密度、回收率良好，三批样品的含量均在90.0%～ 110.0%之间。结论：滴定法准确可靠无干扰，可作为赖氨葡锌含量测定方法。