离子色谱法检验水中阴\阳离子方法探讨
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摘要：本文系统的介绍了利用离子色谱法对水中阴、阳离子的含量进行了研究；使用标准溶液绘制了十三种离子的离子色谱标准工作曲线，并且绘制了函数。绘制了水样的离子色谱图谱两份。做出了仪器的标准偏差和最低检出限等数据，确定了对于水样的预处理方法。对于使用离子色谱法检测水中阴、阳离子的优点和不足进行了与其他分析方法的比较和说明。
关键词：离子色谱、阴离子、阳离子
Abstract: this paper were studied the use of ion chromatography on the content of the water anion and cation; draw 10 three ion standard working curve of ion chromatography using a standard solution, and draw a function. Drawn two water samples ion chromatography maps. Make the standard deviation of the instrument and the lowest detection limits and other data, to determine the water sample pretreatment method. Key words: Ion Chromatography; anion; cation
中图分类号：O661.1 文献标识码：A 文章编号：2095-2104（2012）02-0020-02
第一章 实验准备
1.1基本原理[1]
采用离子色谱仪、电导检测器进行检测。当流动相将氟化物、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐、钾、钠、钙、镁等离子带入分离柱时，因待测离子对分离柱离子交换树脂的相对亲和力不同，而在分离柱中分离。经离子交换树脂和抑制器转换成高电导度的强酸，淋洗液转变为弱电导度的水，通过电导检测器，测定所含各离子溶液的电导率而达到定性和定量的分析目的。
1.2仪器设备[2]
（1）抑制型离子色谱仪-790 Personal IC 瑞士万通
（2）工作站(具体操作详见仪器说明书或参考阴离子色谱仪操作指导书)
（3）电导检测器(量程固定在0―1000us/cm)
（4）进样器为10mL塑料注射器
（5）淋洗液储罐2L,再生液瓶1.0L,纯水瓶1.0L。
1.3 试剂及材料[3]
1.本法配制试剂溶液及稀释用的纯水电阻为18.2MΩ.cm，宜当天制备，当天使用，将纯水放在塑料瓶中保存。
2.分析纯碳酸钠和碳酸氢钠
3.分析纯浓硫酸
4.分析纯试剂：氯化钠、氯化胺、氯化钾、氯化钙和氯化镁
5.分析纯氯化钾、硝酸钾、亚硝酸钠、硫酸钠、溴酸钾和磷酸氢二钠
6.配制试剂溶液和标准溶液所需的烧杯、容量瓶和移液管
7.配备0.45um的膜及抽滤装置；淋洗液要用0.45um的膜过滤
8.配备万分之一的分析天平
9.微孔过滤器（0.45um）
10.各种阳离子标准储备液[25]：
（1）钠离子标准储备液：准确秤取0.6352克干燥好的分析纯氯化钠，用纯水定容于250mL容量瓶；此溶液的浓度1000mg/L
（2）铵盐离子标准储备液：准确秤取1.573克干燥好的分析纯氯化胺，用纯水定容于250mL容量瓶；此溶液的浓度1000mg/L
（3）钾离子标准储备液：准确秤取0.4767克干燥好的分析纯氯化钾，用纯水定容于250mL容量瓶；此溶液的浓度1000mg/L
（4）钙离子标准储备液：准确秤取0.6937克干燥好的分析纯氯化钙，用纯水定容于250mL容量瓶；此溶液的浓度1000mg/L
（5）镁离子标准储备液：准确秤取2.0916克干燥好的分析纯氯化镁，用纯水定容于250mL容量瓶；此溶液的浓度1000mg/L
（6）锂离子标准储备液：准确秤取0.3055克干燥好的分析纯氯化镁，用纯水定容于100mL容量瓶；此溶液的浓度500mg/L
11 各种阴离子储备标准液：
（1）氟化物标准溶液储备液：10mg/L
（2）氯化物标准溶液储备液：1000mg/L
（3）亚硝酸盐标准溶液储备液：100mg/L
（4）硝酸盐标准溶液储备液：200mg/L
（5）硫酸盐标准溶液储备液：1000mg/L
（6）磷酸氢二钠标准溶液储备液：200mg/L
（7）溴化物标准溶液储备液：1000mg/L
1.4 色谱条件[1]
1色谱柱：阴离子保护柱、阴离子分析柱MetrosepASupp 5。阳离子保护柱、阳离子分析柱MetrosepCation 1-2
2抑制柱再生液：硫酸：20mmol/L ,高纯水
3淋洗液储罐2L；阳离子淋洗液组成:酒石酸（4.0mmol/l）和2.6-吡啶二羧酸（1.0mmol/l）
4阴离子淋洗液：Na2CO3―3.2mmol/L；NaHCO3―1.0mmol/L 混合溶液
5泵流速。阳离子：1.0ml/min；泵压力控制在8.0Mpa以下；阴离子：0.7mL/min ；泵压力控制在11Mpa以下为好。
第二章 实验结果与分析
2.1测定阴离子的实验
1.样品采集后在4℃下保存，尽快处理测定。
2.水样的预处理：对于较清洁水样，用0.45um滤膜过滤，除去颗粒，然后据水样中各阴离子的含量，直接进样或适当稀释后进样。对于含有机物较高的水样，用Sep-pakC18小柱过滤后，据情况进样。[5]
3.水样的测定：
（1）标准溶液系列的配制：
先配制混标，各阴离子浓度如下（mg/L）：
氟化物 氯化物 亚硝酸盐 硝酸盐 磷酸盐 硫酸盐 溴化物
1.0 100 10 10 50 100 50
再分别吸取此混标溶液5.00、10.00、15.00、20.00mL，用高纯水稀释到50mL容量瓶中。
（2）将各标准溶液一一进针，通过图谱，制作标准工作曲线，得标准曲线如下：
图3.1氟离子标准曲线
Fig.2.1 The standard curve ofF－ ion
图2.2 溴离子标准曲线
Fig.2.2 The standard curve ofBr－ ion
图2.3氯离子标准曲线
Fig.2.3 The standard curve ofCI－ ion
图2.4亚硝酸根标准曲线
Fig.2.4 The standard curve ofCI－ ion
图2.5硝酸根离子标准曲线
Fig.2.5 The standard curve ofCI－ ion
图2.6 硫酸根离子标准曲线
Fig.2.6 The standard curve ofCI－ ion
图2.7 磷酸根离子标准曲线
Fig.2.7 The standard curve ofCI－ ion
表2.1各种离子的标准平均偏差与最低检测限
(3)开启离子色谱仪，待仪器稳定后，依次注入标准样品和水样，进样量20μL，记录峰面积。得到的色谱图如下：
图2.8 水样的色谱图
以峰面积对浓度所对应的质量作图绘制标准曲线，记录水样峰面积值，在标准曲线上查出被测水样中的氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐的质量。
（4）计算：
水样中的氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐离子的质量浓度计算公式：
p=m/V x 1000
p―水样中的氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐离子的质量浓度，mg/L
m―从标准曲线上查得样品中的氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐离子的质量ug;
V―水样的体积，uL。
从图谱得知氟离子质量浓度为1.13 mg/L，氯离子为28.21 mg/L，亚硝酸根离子为0.242 mg/L，溴离子为2.123 mg/L，硝酸根离子为1.337 mg/L，磷酸根离子为18.267 mg/L，硫酸根离子为20.615 mg/L。
2.2测定阳离子的实验
1.采集水样在4℃下保存，并迅速进行预处理。为了准确测定钠离子，所以样品瓶用塑料瓶。水样放置时间较长的，应加HNO3调pH
2.水样的预处理：用0.45um滤膜过滤，除去颗粒，然后据水样中各阳离子的含量，直接进样或适当稀释后进样。对于含有机物较高的水样，用Sep-pakC18小柱过滤后，据情况进样。
3.水样的测定[19]：
（1）标准系列的配制：（mg/L）分别吸取钠、钙、镁、锂储备液5.00mL, 吸取铵、钾2.00mL储备液用纯水定容到100mL,此混标为A。此混标溶液A中钠、钙、镁为50mg/L,钾、铵为20mg/L,锂为25mg/L。再由混标A稀释浓度系列2、3、4；吸取混标A中的使用液5.00mL、10.0mL、25.0mL定容到50mL容量瓶。
（2）将各标准溶液一一进针，通过图谱，制作标准工作曲线，得标准曲线如下：
图2.9 镁离子标准曲线
图2.10钠离子标准曲线
图2.11锂离子标准曲线
图2.12氨根离子标准曲线
图2.13钾离子标准曲线
图2.14钙离子标准曲线
（3）精密度。
表2.2各种离子的标准平均偏差与最低检测限
（4） 开启离子色谱仪，待仪器稳定后，依次注入标准样品和水样，进样量10uL，工作站记录峰面积。以峰面积对浓度所对应的质量作图绘制标准曲线，记录水样峰面积值，在标准曲线上查出被测水样中的钠、胺、钾、钙、镁的质量。
（5） 得离子图谱如下：
图2.15 水样的色谱图
以峰面积对浓度所对应的质量作图绘制标准曲线，记录水样峰面积值，在标准曲线上查出被测水样中的氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐的质量。
（6）计算：
水样中的钠、铵、钾、钙、镁离子的质量浓度计算公式：
p=m/V x 1000
p―水样中的钠、铵、钾、钙、镁离子的质量浓度，mg/L
m―从标准曲线上查得样品中的钠、胺、钾、钙、镁的质量，ug;
V―水样的体积，uL。
(7)得锂离子质量浓度为3.076 mg/L，钠离子为12.655 mg/L，氨根离子为6.46 mg/L，钾离子为4.905 mg/L，钙离子为49.553 mg/L，镁离子为17.927 mg/L。
第三章 结论
3.1离子色谱与其他方法对比 ：
离子色谱法在测定水中阴阳离子方面有预处理简便，出图速度快，可以同时测定多重离子的优点；但是在测定硫酸根离子等离子是又存在精度不够的缺点，在这方面不如分光光度法。
3.2样品保存：
取水样时应使样充满容器，不留空间，并加盖密封。样品应在冰箱中保存，应在7天内处理完毕，14天内分析完毕。
3.3实验的预处理：
将所用玻璃仪器（仪液管、容量瓶）放入烘箱放入干燥器备用。
3.4离子色谱做水中离子实验的限度：
对于次氯酸根、锶离子、硒等离子超出了所用万通离子色谱的检测范围，在标准曲线中不能体现其浓度，因此离子色谱法只能对上述13种离子进行检验。
参考文献
[1] 《水与废水检测分析方法》(第四版)中国环境科学出版2004
[2]《环境水质检测质量保证手册》(第二版)化学工业出版社 2005
[3]《分析化学实验》（第二版） 高等教育出版社 2003
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