羊毛粘纤涤纶混纺产品定量化学分析硫酸法改良方案的研究
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摘要：含粘纤的羊毛产品定量分析时，常用的次氯酸钠法溶解羊毛由于同时对粘纤产生部分溶解，会使得羊毛数值偏大，本文验证了此方法对于粘纤的影响超出可接受的范围。为了解决这一现实问题，试验用75%硫酸溶液先溶解粘纤、剩余羊毛的改良方案，证实这一方案稳定、准确，对含粘纤的毛产品定量分析是一种有效的补充、优化方法。
关键词：粘纤；羊毛；混纺；定量分析；误差
试验中发现，采用GB/T 2910.4―2009[1]某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物（次氯酸盐法）对含有粘纤的羊毛混纺产品定量分析时，得出的羊毛含量往往比实际值有明显的偏大。这种定向偏差是由于次氯酸钠溶解羊毛的同时对样品中所含粘纤产生了部分溶解。本文测试了次氯酸钠法溶解羊毛的试验条件下对粘纤的d值，并研究探讨羊毛粘纤和羊毛粘纤涤纶混纺产品定量分析的优化改良方案。
1 试验
1.1 原理
在GB/T 2910.4―2009试验条件下，用次氯酸钠溶液对已知干燥重量的粘纤试样进行处理，收集残留物，清洗、烘干、称量，计算粘纤d值。在GB/T 2910.18―2009试验条件下，用75%硫酸溶液将粘纤从已知干燥质量的毛粘和毛粘涤混纺试样中溶解去除（毛粘涤试样进一步用次氯酸钠溶液溶解羊毛），收集残留物，清洗、烘干、称量，用修正后的质量计算各组分的质量分数。
1.2 试剂
石油醚，馏程为40℃～60℃；蒸馏水或去离子水；次氯酸钠溶液：在1mol/L的次氯酸钠溶液中加入氢氧化钠，使其含量为5g/L，用碘量法滴定，使其浓度在0.9mol/L～1.1 mol/L；稀乙酸溶液：将5mL冰乙酸加水稀释至1L；75%（质量分数）硫酸溶液；稀硫酸溶液：将100mL浓硫酸（密度1.84g/mL）慢慢加入到1900mL水中；一号稀氨水溶液：将200mL氨水（密度0.880g/mL）用水稀释至1L；二号稀氨水溶液：将80mL氨水（密度0.880g/mL）用水稀释至1L。
1.3 主要仪器设备
索氏萃取器，具塞三角烧瓶（容量250mL），恒温水浴振荡器（0～100℃）、干燥烘箱[能保持温度（105±3）℃]、分析天平（精度0.0001g）、玻璃砂芯坩埚、抽滤装置、干燥器（装有变色硅胶） 。
1.4 样品
标准粘纤贴衬织物[2]，纯粘纤产品（由企业提供），毛粘产品（由企业提供，羊毛/粘纤设计净干混纺比分别为67.0%/33.0%、86.0%/14.0%、89.0%/11.0%），毛粘涤产品（由企业提供，羊毛/粘纤/涤纶设计净干混纺比分别为30.0%/27.0%/43.0%、55.0%/15.0%/30.0%、69.0%/11.0%/20.0%）。
1.5 样品预处理
按照GB/T 2910.1的规定对样品进行预处理，将样品放在索氏萃取器内，用石油醚萃取1h，每小时至少循环6次，待样品中的石油醚挥发后，把样品浸入冷水中浸泡1h，再在（65±5）℃的水中浸泡1h，浴比均为1：100，不时搅拌溶液，挤干，抽滤，以除去样品中多余水分，然后自然干燥样品。
1.6 试验步骤
1.6.1 粘纤d值试验
取试样约1g，放入具塞三角烧瓶中，每克试样加入100mL次氯酸钠溶液，经充分润湿后，在水浴（20±2）℃上剧烈振荡40min。用已知干重的玻璃砂芯坩埚过滤，用少量次氯酸钠溶液将残留物清洗到坩埚中。真空抽吸排液，再依次用水清洗、稀乙酸溶液中和，最后用水连续清洗残留物，每次洗后先用重力排液，再用真空抽吸排液，最后烘干，冷却，称重。
1.6.2 毛粘混纺试样的溶解
取试样约1g，放入具塞三角烧瓶中，每克试样加入100mL 75%硫酸溶液，盖上瓶塞，用力振荡三角烧瓶，室温下放置30min。再次振荡烧瓶后，室温下放置30min。振荡最后一次。用已知干燥质量的过滤坩埚过滤三角烧瓶中的残留物。再用少量75%硫酸清洗三角烧瓶中的残留物。用抽滤装置抽吸排液，依次用50mL的稀硫酸溶液、50mL水和50mL一号稀氨水清洗过滤坩埚中的残留物。每一次在抽滤装置抽吸排液前，要保证残留物与液体充分接触至少10min。每次清洗要先靠重力排液，然后用抽滤装置抽吸排液，再用水冲洗，保证残留物与水充分接触约30min，然后用抽滤装置抽吸排液。烘干过滤坩埚和残留物，冷却，称重。
1.6.3 毛粘涤混纺试样的溶解
取试样约1g，先将试样按照1.6.2步骤溶解粘纤，烘干、冷却、称重后再按照1.6.1的步骤处理，溶解羊毛，最终的剩余物烘干，冷却，称重。
2 结果与分析
2.1 计算公式
2.2 粘纤d值试验
将10份标准粘纤贴衬试样与10份各不相同的纯粘纤产品试样（由企业提供），两组试样分别按照1.6.1步骤处理，d值计算按公式（1），所得结果见表1和表2。
在GB/T 2910.4―2009试验条件下，次氯酸钠溶液对标准粘纤贴衬试样的d值相对稳定，在1.04左右，但明显大于标准中显示的“1.01”。10份纯粘纤产品的d值结果离散程度大，不稳定且无规律可循，数值远大于标准粘纤贴衬，平均值高达1.15。这印证了采用氯酸盐钠法对毛粘及毛粘涤产品定量分析时，得出的羊毛含量偏大是由于次氯酸钠溶解羊毛的同时对粘纤产生了部分溶解的想法。
2.3 毛粘产品试验
将1.4所述3种比例毛粘混纺产品，每种比例取5份平行样品，按照1.6.2步骤处理，按公式（2）、公式（3）分别计算羊毛、粘纤的净干含量（据GB/T 2910.18―2009，d值取0.985），将溶解剩余物在显微镜下观察粘纤是否溶净，测试结果见表3。将剩余物在显微镜下观察，粘纤溶净。
2.4 毛粘涤产品试验
将1.4所述3种比例毛粘涤混纺产品，每种比例的产品取5份平行样品，按照1.6.3步骤处理，第一步溶解粘纤后将溶解剩余物在显微镜下观察粘纤是否溶净。按公式（4）、公式（5）、公式（6）分别计算粘纤、羊毛、涤纶的净干含量（据GB/T 2910.18―2009，d1取0.985；d2取1.00；据GB/T 2910.4―2009，d3取1.00），测试结果见表4。第一步溶解后将溶解剩余物在显微镜下观察，粘纤溶净。
从表3、表4中，可见对于毛粘、毛粘涤产品，改变组分溶解的顺序，以粘纤―羊毛、粘纤―羊毛―涤纶的溶解顺序，以GB/T 2910.18―2009试验条件，用75%硫酸溶液先溶解粘纤（毛粘涤试样进一步用次氯酸钠溶解羊毛），显微镜观察剩余物证实粘纤可以完全充分溶解，得出的毛粘、毛粘涤各组分的成分含量准确且稳定可靠。
3 结论
本文验证GB/T 2910.4―2009条件下次氯酸钠溶液对粘纤的d值，证实了现实检验工作中的粘纤产品由于原料不同、加工染整工艺不同等多方面原因，其d值往往比标准中偏大且不稳定，这使得此方法溶解含粘纤的羊毛混纺产品存在较大的误差风险。
为了解决这一问题，本文验证以GB/T 2910.18―2009试验条件，用75%硫酸溶液以粘纤―羊毛、粘纤―羊毛―涤纶的溶解顺序先溶解粘纤（毛粘涤试样进一步用次氯酸钠溶解羊毛）的改良方案，分别对多个不同比例范围的试样进行多次反复试验，证实此方案有较高的准确性、较好的稳定性和适用性。
参考文献：
[1] GB/T 2910.4―2009 纺织品 定量化学分析 第4部分：某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物（次氯酸盐法）[S].
[2]GB/T 2910.18―2009 纺织品 定量化学分析 第18部分：蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物（硫酸法） [S].
[作者单位：国家纺织产品质量监督检验中心（江阴） ]