关于提高重氮偶合分光光度法检测饮用水中亚硝酸盐氮检测精度的方法研究

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[摘 要]本文采用《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.5-2006中重氮偶合分光光度法检测生活饮用水中亚硝酸盐氮的含量，通过对不同分光光度计、不同规格比色皿、不同浓度显色剂等因素的比较，以提高其检测精度与效率。

[关键词]饮用水 亚硝酸盐氮 检测影响因素分析

中图分类号：TV 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）45-0376-01

亚硝酸盐是一种强氧化剂，进入人体后，可使血中低血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，使其失去运氧能力，致使组织缺氧，轻者头晕、心悸、呕吐、口唇青紫 ，重者神志不清、抽搐、呼吸急促，抢救不及时可危及生命；亚硝酸盐在人体内外与仲胺类作用形成亚硝胺类，它在人体内达到一定剂量时是致癌、致畸、致突变的物质，可严重危害人体健康。亚硝酸盐广泛地存在于自然界中气态水、地表水和地下水中，同时作为国家允许的食品添加剂，常常不可避免的存在于我们生活息息相关的食品中。因此准确的检测其含量，以便为各行业提供行为参考数据显得尤为重要。

1、仪器设备与试剂

1.1 范围

适用于生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的测定。

最低检测质量为0.05μg亚硝酸盐氮，若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.001mg/L

1.2 原理

在pH1.7以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-（1-萘）-乙二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，比色定量。

1.3 试剂

1.3.1 氢氧化铝悬浮液

称取125克硫酸铝钾或硫酸铝胺，溶于1000mL纯水中，加热至60℃，缓缓加入55mL氨水，使氢氧化铝沉淀完全，充分搅拌后静置，弃去上清液，用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用硝酸银硝酸溶液试验）为止，然后加入300mL纯水成悬浮液，使用前振摇摇匀。

1.3.2 对氨基苯磺酰胺溶液称取5g对氨基苯磺酰胺，溶于350mL盐酸溶液（1+6）中，用纯水稀释至500mL。

1.3.3 盐酸N-（1-萘基）-乙二胺（又名NEDD）溶液：1g/L。

1.3.4 亚硝酸盐氮标准溶液：根据需要配置

1.4 仪器

1.4.1 具塞比色管：50mL

1.4.2 容量瓶：50mL

1.4.3 分光光度计

2、分析步骤

2.1 若水样浑浊或色度较深，可先去100mL，加入2mL氢氧化铝悬浮溶液，搅拌后静置数分钟过滤。

2.2 先将水样或处理后的水样用酸或碱调近中性。取50mL置于比色管中，加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液，摇匀后放置2min～8min，加入1.0mL盐酸N-（1-萘基）-乙二胺溶液，立即混匀，于540nm波长，用1cm比色皿，以纯水作参比，在10min至2h内，测定吸光度。如亚硝酸盐氮浓度低于4μg/L时，改用3cm比色皿。

2.3 标准系列实验过程同水样。实验所用标准系列浓度为0.001、0.002、0.005、0.010、0.015、0.020、0.025，单位为mg/L。

3、结果与讨论

3.1 实验结果对比

3.1.1 不同分光光度计的对比（见图1、2）

3.1.2 不同规格比色皿的对比（见图3、4）

3.1.3 比色管定量与容量瓶定量的对比（见图5、6）

3.2 结果讨论

通过实验发现在严格按照国家标准进行的同时，不断摸索细化实验过程的每一个细节可提高方法的检测精度。

3.2.1 对于不同分光光度计的实验发现，只要分光光度计的精度达到实验要求，不同种类的分光光度计对于实验结果影响不大。

3.2.2 通过对比实验发现，在检测低浓度目标物时，2cm的比色皿的实验效果远远优于1cm比色皿。同时还探索了高浓度（亚硝酸盐氮含量超过0.5mg/L）样品的检测，实验发现显色完毕10min后其吸光度随时间变化逐渐递增，反应35min后吸光度趋于稳定，若增加显色剂浓度也可解决高浓度样品吸光度随时间变化的问题。

3.2.3 选取定量容器时，统一使用标定过的定量容器，可提高检测精度。

参考文献

[1] 《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750-2006.

[2] 徐银，盖圣美，刘登勇.《食物中亚硝酸盐的来源及其控制》，农技服务，2008，25（9）：168-169.

[3] 刘杰.《食品分析实验》，北京，化学工业出版社，2009.