磺基水杨酸-铁(Ⅲ)分光光度法测定Vc的研究
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摘 要：磺基水杨酸与Fe（Ⅲ）在pH=2.00～3.00的溶液中形成紫红色磺基水杨酸合铁（Ⅲ）配离子，维生素C在酸性条件下具有还原性，可将Fe（Ⅲ）定量还原为Fe（Ⅱ），使Fe（Ⅲ）-磺基水杨酸体系的吸光度降低，其降低值与Vc含量在一定范围内呈线性关系，据此提出测定Vc含量的新方法，并对影响吸光度的不同变量和参数进行了研究和选择。在最佳的实验条件下，该方法的线性范围为2.0×10-6-1.2×10--4mol/L，检出限为1.46×10-6 mol/L。本方法操作简单， 灵敏度高，选择性好，测定果蔬样品的结果满意。
中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1003-9082 （2013）11-0168-02
维生素C（以下简称vc），分子式为C6H8O6，可直接参与氧化还原反应和羟化反应。Vc的固体较稳定，水溶液最容易受氧化，所以测定Vc的准确性很大程度上取决于分析技术。目前，测定Vc的方法主要有2，6-二氯靛酚滴定法、碘量法、HPL C法、电化学法、库仑滴定法等。这些方法各有其长处，但有些需要贵重仪器或药品，或者是前处理十分烦琐。本实验利用Vc的还原性，使Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ），从而Fe（Ⅲ）与磺基水杨酸所生成的配合物减少，吸光度值相应减少，测得的吸光度与Vc含量在一定范围内呈线性，以此建立Vc含量的测定方法。
2、实验部分
2.1 仪器与试剂。UVmini-1240紫外可见分光光度计；电子分析天平；交直流两用离心沉淀机。
维生素C标准溶液：0.001mol/L，准确称取0.0452g抗坏血酸，以10.00mL体积分数为0.1的盐酸溶解，用二次蒸馏水定容至250mL容量瓶中，摇匀，避光保存，使用时再稀释到所需浓度；
磺基水杨酸标准溶液：0.01mol/L，准确称取1.2837g磺基水杨酸溶于二次蒸馏水中并定容至500mL容量瓶中；
Fe（Ⅲ）标准溶液：0.01mol/L，准确称取2.4455g十二水硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·12H2O]，用10.00mL 6mol/L的盐酸溶解，加热溶解后用二次蒸馏水定容至500mL容量瓶中；
高氯酸标准溶液：0.1mol/L，准确量取4.20mL高氯酸，用二次蒸馏水定容至500mL容量瓶中。
2.2 实验方法。于25mL容量瓶中依次加入0.01mol/L的Fe（Ⅲ）标准溶液0.50mL，适量维生素C标准溶液，0.01mol/L的磺基水杨酸标准溶液5.00mL，0.1mol/L高氯酸标准溶液1.00mL，用二次蒸馏水定容至刻度，摇匀，在紫外可见分光光度计上用1cm比色皿，以试剂空白溶液（即上述不加维生素C标准溶液的溶液）为参比溶液，在502nm定波长下测定溶液的吸光度A。
3、结果与讨论
3.1 吸收曲线。于25mL容量瓶中依次加入0.01mol/L 的Fe（Ⅲ）标准溶液0.50mL，0.001mol/L的维生素C标准溶液1.00mL， 0.01mol/ L的磺基水杨酸标准溶液5.00mL，0.1mol/L高氯酸标准溶液1. 00mL，用二次蒸馏水定容至刻度，摇匀；同样，于25mL容量瓶中依次加入0.01mol/L的Fe（Ⅲ）标准溶液0.50mL，0.01mol/L的磺基水杨酸标准溶液5.00mL，0.1mol/L高氯酸标准溶液1.00mL，定容至刻度，摇匀。用1cm比色皿，于400～600nm范围内分别进行扫谱，由实验结果可知，在502nm处吸光度最大，维生素C标准溶液存在时，其将Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ），使吸光度值有所下降，但最大吸收波长未变。
3.2 反应条件的选择
3.2.1 Fe（Ⅲ）用量的选择。于7支25mL容量瓶中依次加入0. 01mol/L的Fe（Ⅲ）标准溶液0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5. 00mL、8.00mL、10.00mL，0.0008mol/L的维生素C标准溶液3. 00mL，0.01mol/L的磺基水杨酸标准溶液5.00mL，0.1mol/L高氯酸标准溶液1.00mL，用二次蒸馏水定容至刻度，摇匀。以试剂空白溶液为参比溶液，在502nm处测定其吸光度。由实验结果可知，Fe（Ⅲ）溶液的用量为0.50mL时，实验条件为最佳。
3.2.2 高氯酸用量的选择。于6支25mL容量瓶中依次加入0. 01mol/L 的Fe（Ⅲ）标准溶液0.50mL，0.0008mol/L的维生素C标准溶液3.00mL，0.01mol/L的磺基水杨酸标准溶液5.00mL，0.1mol/L高氯酸标准溶液1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、12.00mL、13.00mL，用二次蒸馏水定容至刻度，摇匀。以试剂空白溶液为参比溶液，在502nm处测定其吸光度。由实验结果可知，当高氯酸标准溶液用量在1.00～5.00mL时，吸光度值变化不大，所以选用1.00mL 0.1 mol/L高氯酸标准溶液作为最佳用量。
3.3.1 工作曲线。在选定的最佳实验条件下，按实验方法测得维生素C的浓度在2.0×10-6-1.2
×10-4mol/L范围内，其浓度与吸光度呈线性关系，线性方程为A=3623.9C+0.0016，相关系数为r=0.9990。
3.3.2 精密度。于7支25mL容量瓶中依次加入0.01mol/L的Fe（Ⅲ）标准溶液0.50mL，0.0001mol/L的维生素C标准溶液1.00mL，0. 01mol/L的磺基水杨酸标准溶液5.00mL，0.1mol/L高氯酸标准溶液1.00mL，用二次蒸馏水定容至刻度，摇匀。以试剂空白溶液为参比溶液，在502nm处测定其吸光度，相对标准偏差RSD为0.44%。3.3.3 检出限
在所选的最佳实验条件下，取11份空白溶液进行平行测定，其标准偏差为0.18%，根据IUPAC的规定，以3S/S0计算，本法对维生素C的检出限为1.46×10作者简介：赵美，女，现供职于榆林职业技术学院。mol/L。
4、样品分析
4.1样品处理
4.1.1黄瓜汁样品制备。将黄瓜洗净、擦干、切碎，称取6.00g左右于研钵中，加入10.00mL体积分数为0.01 的盐酸，快速捣成匀浆，然后用交直流两用离心机以3500r/min离心15min，将澄清液过滤至盛有1.00mL体积分数为0.1盐酸的100mL容量瓶中，用二次蒸馏水定容至刻度，摇匀备用。
4.1.2 西红柿汁样品制备。将西红柿洗净、擦干、切碎，称取17.50g左右于研钵中，加入10 mL体积分数为0.01 的盐酸，快速捣成匀浆，然后用交直流两用离心机以3500r/min离心15min，将澄清液过滤至盛有1.00mL体积分数为0.1盐酸的100mL容量瓶中，用二次蒸馏水定容至刻度，摇匀备用。
4.2 样品测定。准确量取3.00mL样品溶液于25mL容量瓶中，取5份，以试剂空白溶液为参比溶液，按实验方法测定。黄瓜汁中Vc含量平均为8.63 mg/100g；西红柿汁中Vc含量平均为7.12 mg/ 100g。
结论
实验结果表明，在HClO4缓冲溶液中， 利用维生素C的还原性，可将Fe（Ⅲ）定量还原为Fe4（Ⅱ），根据吸光度值的变化测定维生素C含量，该方法操作简便、灵敏度高、选择性好、检出限低， 适于果蔬中还原型Vc的测定，结果准确。
参考文献
[1]中国大百科全书出版社编辑部，编.中国大百科全书·化学[M].中国大百科全书出版社，1989.1001.
[2]方雪梅，曹稳根.豆腐柴鲜叶β-胡萝卜素及维生素C 的含量测定[J].淮北煤炭师范学院学报，2004，25（4）：66-68.
[3]黄伟坤.食品检验与分析[M].北京：中国轻工业出版社，1989.96～98.
作者简介：赵美，女，现供职于榆林职业技术学院。