肾石消提取技术分析
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【中图分类号】 R917 【文献标识码】A【文章编号】1672－3783(2011)04－0343－01
【摘要】 目的针对肾石消片的提取工艺进行研究。方法通过正交试验以处方中金钱草中所含总黄酮的提取量和出
膏率为定量指标，确定合理的醇提取工艺。结果醇提取最佳工艺条件是：乙醇浓度为60%，加醇量为10，8，8倍，提取3次，第1次提取1.5 h，第2次、第3次分别提取1 h，出膏率及有效成分提取率均较高，且重现性较好。结论 优选得到的工艺稳定可行，适合工业大生产要求。
【主题词】 肾石片提取工艺
肾石消片为治疗肾结石的常用方剂，具有清热利尿、通淋排石的功效，用于湿热下注所致的热淋，石淋。方中金钱草清利湿热，通淋，消肿，用于热淋、砂淋，尿涩作痛，肝胆结石，尿路结石，为君药；海金沙清利湿热，通淋止痛，用于热淋，砂淋，血淋，膏淋，尿道涩痛，为臣药；车前草清热利尿，用于热淋涩痛，牛膝利尿通淋，用于尿血血淋，共为佐药；泽泻利小便，清湿热，用于小便不利，热淋涩痛，为使药。金钱草中主要含有槲皮素、槲皮素3O葡萄糖苷等黄酮类成分；海金沙中含有海金沙素、有机酸等成分；车前子中含有有机酸、多糖等成分；牛膝中含有三萜苷类等成分；泽泻中含有四环三萜类有效成分。
为设计该新药的科学合理的提取工艺，采用正交设计实验，探索科学合理的提取工艺。从中最后确定出一条优良的提取工艺流程路线，然后对此工艺流程进行扩大实验，不断完善，从而开发出一种适用于药厂生产的新药。
一 器材
1 仪器722W-紫外可见分光光度计；KQ3200超声波清洗器（江苏昆山），分析天平（上海第二天平仪器厂），HH-4数显恒温水浴锅（江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司），SHB-3循环水多用真空泵（郑州杜甫仪器厂）。
2 试剂乙醇（中国医药公司），亚硝酸钠（沈阳试剂一厂），硝酸铝（上海试剂总厂第四分厂），氢氧化钠（沈阳医药股份有限公司）。
3 原料药材金钱草，海金沙，牛膝，车前草，泽泻。由辽宁中医药大学统一购买，经鉴定均为正品。
二 方法与结果
1 紫外分光光度法测定总黄酮含量：对照品制备精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品0.014 53 g置100 ml 量瓶中，加乙醇适量超声使溶解，放冷，用乙醇稀释到刻度，摇匀，即得。
标准曲线制备精密量取芦丁对照品溶液1，2，3，4，5，6 ml,分别置于25 ml量瓶中，各加水至6 ml，加5%亚硝酸钠1 ml，使混匀，放置6 min。加10%硝酸铝1 ml，摇匀，放置6 min。加氢氧化钠10 ml，再加水至刻度，摇匀，放置15 min。以相应的试剂为空白溶液，按照紫外-可见分光光度法在500 nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。标准曲线为A=9.551 518C-0.000 142，相关系数r=0.999 5，线性范围为0.0145 3～0.087 18。
测定法取浸膏0.15 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25 ml，密塞，摇匀，超声处理5 min，放置3 h以上，滤过，精密量取续滤液6 ml，置25 ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取供试品2 ml，置25 ml量瓶中，自"加水至6 ml"起，依法测定吸光度。同法精密量取供试品2 ml，置25 ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为空白溶液。从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的含量，计算，即得。
2 正交实验设计和实验结果肾石消片的提取工艺为醇提工艺，我们称取处方量药材，运用L9(34)正交实验设计法进行实验，以出膏率和总黄酮的提取效率为指标，各称取提取所得干膏0.15 g，按上述检测方法计算出干膏中总黄酮含量，正交实验的因素水平安排，"综合得分=( 出膏率/最大值×0.5+总黄酮含量/最大值×0.5)×100%"计算综合得分。
从实验结果可看出，最佳条件为A2B1C2D3，即以60%乙醇为溶媒，提取3次，溶媒为10，8，8倍量，第1次1.5 h，第2次、第3次均为1.0 h。
3 出膏率的考察取1倍处方的药材，按制备工艺进行提取，考察出膏率。通过实验考察。结果见表4。表4 出膏率考察（略）根据考察结果，确定干燥后的出膏率平均为17.33%，实际生产中出膏率应不低于15.0%。
三 讨论
多数考察以处方中君药为考查指标,由于金钱草中含有总黄酮测定方法为分光光度法，因此在醇提正交实验中以总黄酮作为指标性成分，海金沙为处方中臣药，用总黄酮为测定指标亦有一定的科学依据。
提取工艺正交考察中结果分析时，很多人考虑单纯用有效成分含量为指标不全面，故以有效成分含量与出膏率综合评价得分为评定标准。
确定本次实验的最佳提取工艺条件是：乙醇浓度为60%，加醇量为10，8，8倍，提取3次，第1次提取1.5 h，第2次、第3次均提取1 h，出膏率及有效成分提取率均较高，且重现性较好。优选得到的工艺稳定可行，适合工业大生产要求。
参考文献
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