优化工艺操作减少硝酸磷肥产品中的颗粒
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【摘要】硝酸对磷矿进行分解，过滤分离酸解液以及Ca（NO3）2・4H2O结晶（CN），为使CN能够顺利进行下一步反应转化，并提高磷的利用率，对CN中的五氧化二磷（P2O5）的含量有所限制，规定其不超过0.5%。本文分析了P2O5含量较高的原因，并提出相应的措施。
在生产硝酸磷肥的过程中，磷矿首先要被分解，保证其中的不溶性磷都被分解为可溶性磷。磷矿是由许多物质构成的，如碳酸盐、有机物、Fe2O3、MgO和Al2O3等，在分解中和硝酸会发生副反应。主要反应方程为：
Ca5F（PO4）3+10HNO35Ca（NO3）2
+3H3PO4+HF （式1）
副反应为：
Mg+2HNO3Mg（NO3）2+H2O
（式2）
Fe2O3+6HNO32Fe（NO3）3+3H2O
（式3）
Al2O3+6HNO32Al（NO3）3+3H2O
（式4）
可知，酸解液的成分有水、酸不溶物、Ca（NO3）2、H3PO4以及HNO3等。为提升P2O5的水溶率，需分离酸解液中的钙。此工艺中的钙是以Ca（NO3）2・4H2O的形式结晶并在过滤工序被分解。
1 硝酸钙过滤工序工艺流程
CN结晶槽主要是冷却结晶悬浮液的，将悬浮液置入CN过滤机给料槽，利用底阀依次为其加料。首先是结晶料进入过滤机的过滤段，在负压的作用下，将附着在滤网上的Ca（NO3）2・4H2O结晶转化成滤饼，液体被虹吸到鼓内之后，在分离器的作用下进行分离，而后作为母液进入母液槽，附在滤鼓上的滤饼从卸料侧被吹入洗涤段，借助洗涤酸成为再浆酸，并对滤饼进行再浆作用，同样的方法，将CN结晶也转化成滤饼，加入洗水和58%的硝酸洗涤滤饼，滤饼在洗涤后则被吹入CN溜槽，受CN高位槽循环液体的冲刷作用，进入到CN熔融槽，并利用通入到加热盘管中的0.3MPa蒸汽加热CN到60℃，使全部CN结晶都被熔融。当熔融槽中的CN数量增加时，可借助泵把CN送到CN贮槽进行存放。而其液体被虹吸到洗鼓内之后，经分离器进行分离，分离后的液体作为洗涤酸进入洗涤酸槽，如果遇到槽内的洗涤酸有所增加的情况，可将多余的部分返回到酸解槽。
有大约60%的HNO3来自于界区，先进入到硝酸冷却器，在冷却器中与母液进行换热降温，然后进入到过滤机的洗涤段，并对CN滤饼做充分的洗涤，以置换滤饼挟液中的H3PO4。有部分洗涤水来自于污水处理，这部分洗涤水在给水冷却器中经过冷却之后，再次对CN 滤饼进行洗涤。由于洗水受碱性的作用，Ca2+可能以Ca（OH）2的形式将洗水的喷嘴堵塞，为避免这种情况发生，应保持洗水的酸性。如果洗水是用来置换挟液中游离的HNO3，为避免滤饼洗涤时出现更多的CN滤饼的溶解，洗水和硝酸应保持低温状态，以降低除钙率。
2 硝酸钙中高含量的P2O5对生产的影响
影响主要有两个：一是是磷矿中P2O5的利用率有所降低，二是使硝酸钙进行转化的难度有所加大。
来自于CN过滤工序的硝酸钙在转化的过程中容易和碳铵发生反应，生产硝铵和碳酸钙，借助碳酸钙过滤机进行过滤后，液体的硝铵在蒸发提浓作用后重返回系统，固体的碳酸钙多被水泥公司做水泥用。其反应方程为：
C a（N O3）2？4 H2O+（N H4）
2CO3CaCO3+2NH4NO3+4H2O （式5）
夹杂在硝酸钙结晶中的P2O5经过转化作用，会析出Ca3（PO4）2的形式，此结晶由于颗粒比较细小，会导致转化后料浆的固液分离性变差，对碳酸钙的分离产生不利影响，从而妨碍生产的正常进行，甚至会造成生产停滞。
3 硝酸钙中高含量P2O5的原因和解决措施
3.1 酸解液中的CN 结晶不好
3.2 酸解比较正常范围有所偏离
酸解比就是指对1吨磷矿进行酸解所需100%的硝酸量。如果酸解比偏低，容易导致磷矿分解不彻底，影响CN的结晶效果，从而不能顺利地进行CN过滤工作，降低了P2O5的收率；如果酸解比偏高，易造成硝酸浪费，同时会带入较多的水分，不利于形成CN结晶，并且会延长其冷却时间，浪费冷量，致使系统的氮过剩。当前的酸解比通常控制在1.25-1.35。
3.3 结晶操作控制不好
CN过滤效果不好的原因有许多，如出现二次结晶、冷却速度过快、结晶颗粒大小不均，都容易堵塞滤网，形不成滤饼，从而影响工艺指标。
为此，必须对结晶操作进行调整，确保结晶的冷却时间在5-6个小时，其终点温度在5-8℃，确保结晶点在四水硝酸钙结晶区域，保证CN结晶的良好性能。
3.4 过滤机溢流
酸解液是黏度较高的固液料浆，易使仪表出现故障，加料量难以控制，导致洗涤鼓和过滤鼓的料槽料位过高、滤饼过厚或者过滤机溢流，液体溢流到硝酸钙熔融槽内，引起CN中P2O5含量上升。
对此应采取有效措施，可及时对过滤机的溢流管道进行疏通，并加强检查，对中控仪表或现场进行定时校对，保证期投运率和完好率，同时对过滤机的转速和加料量进行调节。
3.5 过滤机的洗涤喷嘴堵塞
CN滤饼中带有大量的H3PO4，应借助硝酸进行洗涤。如果洗涤的喷嘴被堵住，就不能将H3PO4彻底洗涤，从而导致P2O5的含量增加。
对洗酸的流量和压力进行检查，并对洗酸粗滤器和其喷嘴进行及时的清理，保证CN滤饼的到充分的洗涤。3.6 过滤机负压不足
洗酸槽的液位过低或风机出现故障，都容易使槽内的空气发生泄漏，沿着风管进入过滤机，引起过滤机的负压不足，难以形成滤饼，从而导致物料溢流，CN中的P2O5含量上升。
对此情况，应加强维修防护，确保风机正常工作，液位得到准确计量，并保持合适的液位，使过滤机的负压充足。
4 结束语
本文对硝酸钙中P2O5含量过高的原因进行了简要论述，并结合其他条件进行分析，提出了一些相应的措施，有利于降低P2O5含量。
参考文献
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