饮用水中硝酸盐氮单扫描极谱法测定

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硝酸盐氮是代表含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物，如果水样中仅含有硝酸盐氮，有机氮及亚硝酸盐不存在，就表示污染物中有机物质已经分解完成。如果水样含有较多量的硝酸盐氮，其它的各种氮元素化合物也存在，就表示水的“自净”作用正在进行，有机物分解作用还未完成。如果利用此种水作饮用水应进行彻底的处理与消毒。硝酸盐氮在水中经常被检出，地面水中一般含量较低，但有些地下水中可能含量很高，饮用水中硝酸盐氮含量过高时，对人体有影响，主要是使儿童血液中变性血红蛋白增高[1]，可引起人工喂养婴儿的变性血红蛋白血症。虽然对较年长人群无此问题，但有些人认为某些癌症（膀胱癌、卵巢癌、非霍奇金淋巴癌等）可能与极高浓度的硝酸盐含量有关。所以，需对饮用水中的硝酸盐浓度加以限定。国外报道，饮用水中硝酸盐含量低于10mg/L时，未见发生变性血红蛋白血症的病例；当高于10mg/L时，偶有病例发生。另有报道，浓度达20mg/L时，并未引起婴儿的任何临床症状，而血中变性血红蛋白的含量增高。绝大多数国家规定饮用水中硝酸盐氮含量不超过10mg/L，但有的学者以为10mg/L的限制过于严格，应予放宽。也有的国家定为100mg/L（以硝酸根计）。

在国内，某地对18万人口地区中的50个托幼机构共3824名婴幼儿的调查表明，该地区20年来饮用水中硝酸盐氮含量为14mg/L-25.5mg/L。无论过去和现在均未发现高铁血红蛋白血症的病例。对饮用硝酸盐氮含量为25.5mg/L、8.5mg/L和1.9mg/L饮用水的3～4岁幼儿286人进行了体检，未发现高铁血红蛋白血症的病例，经统计学处理，三组间血液中变性血红蛋白的含量占血红蛋白的总量的百分数亦无明显差异。对饮用含硝酸盐氮为10mg/L-30mg/L饮用水的156名1岁以内的婴儿的调查表明，血液中变性血红蛋白的含量与对照组（饮水中硝酸盐含量为5mg/L以下）无明显差异，而饮用含硝酸盐氮大于30mg/L的饮用水，血液中变性血红蛋白的含量明显高于对照组。

基于国内的调查资料，并参照国外的研究报道，将饮用水中的硝酸盐氮含量订为不得超过10mg/L；在特殊情况下（在某些地区，地下水中含硝酸盐含量高），允许限值为20mg/L，可以解释为：新标准将限值订为10mg/L是为了与国际水平接轨，而在我国，饮用水中硝酸盐氮限值设在20mg/L时，没有在流行病学方面对人体健康有明显影响。因而在特殊情况下，20mg/L也是允许的。在实际管理中，应重点关注婴幼儿的反应，婴幼儿是饮用水中硝酸盐的敏感群。硝酸盐可在婴儿胃中还原成亚硝酸盐，亚硝酸盐能氧化血红蛋白为高铁血红蛋白，高铁血红蛋白不能输送氧气到全身。当高铁血红蛋白浓度达到正常血红蛋白的浓度的10%或以上时，氧气运输能力减低到会显示临床症状，会出现紫绀，即所谓“蓝色婴儿症”。[2]

1 方法

1.1 单扫描极谱法。

1.1.1 原理。在氨缓冲液中，硝酸根在六价铬存在时产生互催化波，以峰高定量。

1.1.2 试剂。

1.1.2.1 底液：称取0.141g重铬酸钾，溶于400mL水中，加入27g氯化铵，33mL氨水（ρ20=0.88g/mL）,再加水至500mL。

1.1.2.2 氢氧化钠（4g）：称取4.0g氢氧化钠，溶解并加水至100mL。

1.1.2.3 硝酸盐氮标准溶液〔ρ（NO-3-N）=1mg/mL〕称取7.2180g经105℃～110℃干燥1h的硝酸钾，溶于纯水中，并定容至1000mL。

1.2 仪器。

1.2.1 50mL平底烧杯；微量进样器。

1.2.2 MP-2型溶出分析仪（极谱部分）；三电极系统（铂电极、滴汞电极、甘汞电极）。

1.3 分析步骤。

1.3.1 清洁水样直接吸取2.00mL,加8.00ml纯水，再加底液1.00mL,备用。

1.3.2 若水样浑浊，则取10.0mL水样加入2滴氢氧化钠溶液（1.2.2），混匀放置5min后，过滤，以下同（3.1）备用。

1.3.3 于极谱条件为，起始扫描电位E1-1.25V；扫描宽度E0-0.59；步延时T2008MS；灵敏度I=7～10；一次微分D=1；阴极线扫；峰电位-1.61测定上述样品，用标准添加定量，同时测定试剂空白。

本法与国标GB/T5750-2006.52紫外分光光度法，[4]对同一质控样JZCDCZLC-05-2010，5个实验室的紫外分光光度法的浓度值X1.05mg/L,且全部合格，再采用本法测定为X1.15mg/L,结果基本无差异。

2 分析小结

水中硝酸盐氮的测定，有许多方法可供选用。紫外分光光度法和电极法比较简便，但紫外法干扰因素较多，只适用于清洁水样的测定；随着电极制备工艺的改进和生产的标准化，电极法可望成为测定硝酸盐氮的简易方法。目前常用的测定方法有镉还原法、二磺酸酚法、变色酸法及麝香草酚法能测定的浓度范围较高，其中二磺酸酚法虽然是经典方法，但氯离子干扰严重，样品的预处理麻烦费时，单扫描极谱法与以往的各种测定方法相比，操作简便、快速、准确、省力、省试剂。由于样品与标准测定保持在同一时间、同一温度、同一滴汞周期且电位测量误差不变，从而保证了同一样品反复测定的精密度和准确度，检测的浓度范围以仪器灵敏度的不同设定来实现，所以，适合个体样品的准确分析及大批样品的初选分析，仪器价格较低，更有利于基层水质检验工作的开展。

参考文献

[1] 张宏陶.《水质分析大全》.科学技术文献出版社重庆分社,1989.1.145.159

[2] 金银龙.《生活饮用水卫生标准释义》.中国标准出版社,2006.48

[3] 《生活饮用水卫生标准检验方法》.中华人民共和国卫生部.中国国家标准化管理委员会,GB/T5750.2006.5.2