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铬天青-S分光光度法测定水中铝含量方法改进

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【摘要】改进水中铝的测定条件结果,改进后铝的浓度在0.05ug/ml~0.25ug/ml范围内,其标准系列线性良好,相关系数r=0.9998,结论:改进铝的测定方法,操作简单、快速、保障测定结果的准确度。

【关键词】铝 铬天青-S 水 最佳吸收波长

水中铝的测定通常采用国标法中的分光光度法,通过控制溶液的酸度(pH=5.5~6.1),以铬天青-S为显色剂,显色半小时后,于λ=545nm、L=1cm、空白溶液作参比,测定其吸光度。因为该方法中铬天青本身具有颜色,在显色反应中剩余量又各不相同,故实验结果线性不理想,相关系数r0.999。本人通过Al-铬天青-S和铬天青-S的吸收曲线,其它操作条件不变的情况下,通过改变测量波长,使工作曲线的线性有明显好转,相关系数达到r=0.99983,以此提高分析结果的准确度。

1 实验部分

1.1 仪器

分光光度计―普析通用新世纪PHS-3D型酸度计

数显电热恒温水浴锅

1.2 试剂

抗坏血酸溶液(10g/L),用时现配

六次甲基四胺溶液(300g/L)

铬天青-S乙醇溶液(0.3g/L):称取0.30g铬天青-S置于洗净的烧杯中,加水和无水乙醇各约25ml,搅拌溶解后,加约475ml水,最后用无水乙醇稀释到1000ml,混匀后贮存于棕色瓶中。

铝标准贮存溶液(250ug/ml):精称0.2500g金属铝片(分析纯)置于聚乙烯杯中,加约20ml水,加3.0g氢氧化钠,待反应速度缓慢后,将聚乙烯杯置于水浴上加热至试样溶解完全。用(1+1)盐酸缓慢中和至出现沉淀后,加入过量20ml(1+1)盐酸,加热至溶液澄清,冷却。将溶液转移至1000ml容量瓶中,用水稀释到刻度线,混匀。

铝标准溶液(5ug/ml):移取10.00ml铝标准贮存溶液于500ml容量瓶中,加4.0ml(1+1)盐酸,用水稀释至刻度线,混匀。

1.3 操作步骤(表1)

注意:每加入一种试剂均需摇匀;最后用水稀释至刻度线混匀,放置30min显色后,将溶液转移至事先校正好的1cm的吸收池中,以1号显色液为参比溶液,在对应的波长下测定其相应的吸光度

(A)。

1.4 测量数据记录(表2)

2 结果与讨论

2.1 测定波长的选择

当用分光光度计测定被测溶液吸光度时,为了得到较高的灵敏度、较好的测量精度,一般选择最大吸收波长作为测定波长。铬天青-S分光光度法测定铝含量中,国标法选用的测定波长是545nm。但笔者在实验中发现,采用国标法中波长545nm测定时,显色剂铬天青-S对铝测定的干扰比较大,线性不理想。为了降低干扰程度,得到良好的线性,在保证有一定灵敏度的情况下,笔者选择吸收曲线中相对应的其他波长进行了大量实验测定,测量数据如表1所示。

上述数据表明,铬天青-S分光光度法测定铝含量中,测定波长为570nm时,标准系列线性较好,r=0.9998,在此波长下测定,可以保障更好的准确度。

参考文献

[1] GB/T 14849.2-2007 工业硅化学分析方法第2部分:铝含量的测定铬天青-S分光光度法中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.2008-04-01

[2] 谢宏斌,刘建湘,邱昌莲.铬天青S分光光度法测定水中铝的改进 环境与健康杂志2002.19(3).265-266