近红外光谱法对三七粉一致性检验的探讨

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摘要：目的：建立三七粉的近红外光谱技术判别模型，打击假冒品。方法：收集不同来源的三七粉及其伪品26批，利用近红外光谱仪采集其近红外光谱，用二阶导数化（17点平滑） 加矢量归一法进行数据预处理，建立一致性鉴别模型。结果：该一致性鉴别模型能准确区分24批正品和2批伪品。结论：本文建立的检验模型能快速、准确地鉴别三七粉，便于药品快检车初筛使用。

关键词：近红外光谱技术；一致性检验；三七粉

三七始载于《本草纲目》，为五加科植物三七干燥的根和根茎。是中国特有的名贵中药材，也是我国最早的药食同源植物之一，其自古以来就被公认为具有显著的活血化瘀，消肿定痛功效，享有“金不换”、“南国神草”之美誉。三七粉是用干燥的三七碾细粉，功效与三七相同，使用方便，深受老百姓欢迎。作为名贵的中药材，由于其功效强、应用广、用量大、价格不菲，因此市面上所售的三七粉制假、掺假时有发生。单凭外观很难判断其真伪，而按药典规定检查又需要大量的仪器和较高的实验条件，不利于日常药品监督的质量快速筛查。本研究旨在通过近红外光谱法对三七粉进行一致性检验[1，2]，快速有效的鉴别市售三七粉[3]。

1 仪器与样品

1.1 仪器 Matrix-F傅里叶变换近红外光谱仪（德国BRUKER公司），手持光纤探头，半导体制冷INGAAS检测器，Opus 5.0光谱工作站，LC-20AT高效液相色谱仪（日本岛津）。

1.2 样品 样品为各药店收集的三七及三七粉总共26批，其中正品24批（编号为1～24）伪品2批（编号为25、26）。其中编号1～20为建模样品；21～26为验证样品。均按2010年版《中国药典》（一部）“三七”项下标准检验，并确定其真伪。

2 实验方法

2.1 样品制备 将三七样品1～20粉碎，过4号药筛，取一定量的细粉置西林瓶（厚度约5±1mm）中待用。21～26号样品为市售三七粉，直接取样于西林瓶中待用。

2.2 近红外光谱的采集与处理 将近红外光谱仪的光纤探头贴紧三七粉表面，采集样品的原始光谱，波数范围为12000～4000 cm-1，分辨率为8 cm-1， 扫描时间32秒，每份样品采集6份光谱。收集样品编号为1～20的光谱信息，在OPUS的Set up Confortnity Test模块中，取7100～4800 cm-1谱段范围对原始光谱进行二阶导数化（17点平滑）加矢量归一化数据预处理后，建立鉴别模型。

3 结果

3.1 正品与伪品近红外光谱图的差异 样品编号1～20在波长范围为12000～4000cm-1的近红外光谱，（见图1）。

用OPUS软件对三七粉正品与伪品的近红外原始光谱进行分析，正品在波数范围为7100～4800cm -1的近红外光谱图有明显的特征曲线，与伪品有明显差异（见图2）。

4讨论

正品三七粉的近红外光谱比较固定、均一，与假冒品区别明显。而掺假的三七粉，有些样品的图谱与正品图谱非常相似，但只要仔细观察，不同的掺假物会在光谱中不同的波数点位留下印记，通过比对测试图谱和参照图谱中每一个波数点的CI值，还是能比较好的判别出掺假品。

三七粉价格昂贵，近年来随着人为炒作，价格不断上涨。有些不法商人掺假造假，以牟取暴利。运用近红外光谱技术对市售三七粉快速鉴别，能大大提高检测效率，扩大监管面，有效规范市场。

参考文献

[1]张治军，饶伟文，钟建理.冰片近红外光谱鉴别模型探讨.中药材，2008，11（31）1647

[2]刘家水，梁欣健，张丹雁.近红外光谱技术在中药鉴定中的应用.广东药学院学报，2011，6，27（3）

[3]刘建学.实用近红外光谱分析技术[M].北京：科学出版社，2008：1-15

[4]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].二部.北京：中国医药科技出版社，2010：209.