甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在大白菜及土壤上的残留动态研究

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摘要：采用高效液相色谱分析技术，研究了10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐WG在大白菜及土壤中的残留消解动态和最终残留量。结果表明，在白菜和土壤上喷施10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂50.60g/hm2测出白菜和土壤中的原始沉积量分别为1.0×10－4mg/kg和1.25×10－4mg/kg，半衰期分别为0.6d-22.1d，1.2d-24.9d，降解过程符合一级化学反应动力学方程，在收获期未检出甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。

关键词：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐；大白菜；残留动态；高效液相色谱

中图分类号：S634 文献标识码：A 文章编号：1674-0432（2011）-04-0088-3

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐化学名称为4'-表-甲胺基-4'-脱氧阿维菌素苯甲酸盐。它具有超高效，低毒，无残留等生物农药的特点，对棉铃虫、螨类、鳞翅目、鞘翅目及同翅目害虫有极高活性，在土壤和水中易降解无残留，不污染环境，在常规剂量范围内对有益昆虫及天敌、人、畜安全，可与大部分农药混用[1]。为明确甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在大白菜及土壤中的残留情况，作者对10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐WG在大白菜、土壤中的残留动态和最终残留量进行了研究，现将研究结果报道如下。

1 材料与方法

1.1 试验材料

试验于2009-2010年在吉林农业大学实验站及山东济南进行。供试药剂为10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐WG (河北博嘉农业有限公司)；供试大白菜品种为“绿丽人”。

1.2 田间试验设计

1.2.1 残留消解动态试验 消解动态试验为1次施药，多次采样，各处理重复3次，小区面积30m2，施药量50.60g/hm2，对水40，在大白菜苗后5片叶期均匀喷雾在大白菜植株上。施药后按0、8h、1、3、5、7、14、20、30、40、60d、采集土壤样品。各处理小区以5点法取样，土壤采样深度为0-10cm，最终取样不少于1kg.用四分法取土样200g，阴干后过20目标准筛，保存备用。

大白菜采样时以5点法，每小区采样品采样量不少于1kg，四分法取样切碎混匀，再连续四分法取样100g，贮存于-20℃冰箱中待测[2]。

1.2.2 最终残留试验 设2个施药剂量，在大白菜苗后5叶期，分别用10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐WG33.73g/hm2、50.60g/hm22次、3次，1个空白对照，3次重复，小区面积30m2，大白菜收获期采集大白菜，每小区采5点，剪碎混匀后四分法取样500g。同期采集空白样品，于-20℃条件下保存待测。

1.3 分析方法

1.3.1 仪器与试剂 Agilent 1100型液相色谱仪（美国安捷伦公司）；紫外检测器；水浴恒温振荡器(SHZ-88型)；超声波清洗器(KQ-250DE型)；旋转蒸发仪(RE-52A型)；组织捣碎机（DS-1型）。

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标准品，纯度97.7%(Sigma公司)；流动相乙腈为（HPLC），乙腈、二氯甲烷、磷酸、氯化氨、丙酮、氯化钠、无水硫酸钠均为分析纯；水为二次蒸馏水。

1.3.2 样品的提取与衍生化 称取剁碎的大白菜样品20.0g，置于组织捣碎机中，加入80ml乙腈，高速匀浆提取3min，在铺有助滤剂的布氏漏斗中减压抽滤，滤液收集到装有7g氯化钠的100ml具塞量筒中，收集滤液90-100ml，盖上塞子，剧烈震荡1min，室温下静止60min以上，使乙腈相和水相充分分层。从100ml具塞量筒中吸取40ml上层乙腈溶液，过无水硫酸钠柱后，置于旋转蒸发器40℃下减压浓缩至干。2ml丙酮溶解后，氮气吹干后，在棕色容量瓶中加入0.25ml 1-甲基咪唑后，加入0.25ml三氟乙酸酐，再加入0.5ml甲醇衍生，振荡30秒后，静止30min，过膜，液相色谱测定[3-6]。取土壤样品50.0g，置于具塞三角瓶中，加入10ml蒸馏水，其余操作与大白菜一样。

1.3.3 色谱分析条件 （1）仪器条件：Agilent1100液相色谱仪配荧光检测器；色谱柱：DIAMONSIL C18 200mm×4.6mm×5µm；柱温30℃；流动相为甲醇:水=95:5（大白菜）、甲醇：水=90：10（土壤）流速为1.0ml/min；激发波长365nm；发射波长470nm；进样量：10ul，保留时间18.581-18.593 min（大白菜）、20.369-20.422 min（土壤）。

(2) 定量方法：采用外标(峰面积) ― 标准曲线法进行定量分析。用甲醇配成1000mg/kg的标准溶液，采用系列稀释法稀释至所需的浓度：0.25、0.5、1.0、2.0、2.5mg/kg后，在上述色谱条件下进行测定，以进样量为横坐标x和峰面积为纵坐标y建立标准曲线，得回归方程为y=120.88x+1.3008，r=0.9999。

2 结果与分析

2.1 回收率测定结果

分别称取空白大白菜和土壤样品，分别添加0.01、0.1、0.5mg/kg三个不同水平的标准样品，每个处理重复5次。按照上述前处理方法和仪器条件测定方法回收率，结果见表1。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在上述3个浓度添加时，按上述处理方法提取、净化，测定回收率结果均符合要求。

表1 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在大白菜和土壤中添加回收率测定结果

本方法对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐最小检出量2.0×10-11g ，最低检出浓度0.005/(植株)、0.002/(土壤)

2.2 大白菜中的消解动态

用10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐WG50.60g/hm2，对水40kg，在大白菜苗后5叶期均匀喷雾在大白菜上，于施药后不同时间采样进行测定，结果见图1。2009年甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在大白菜植株中的消解曲线方程为C=0.0332e-0.0857t，相关系数r=0.6536，半衰期t1/2=22.1d(吉林)；C=0.0497e-0.1015t，相关系数r=0.8161，半衰期t1/2=11.8d(山东)。2010年C=0.0655e-0.2189t，相关系数r=0.7819，半衰期t1/2=7.0d(吉林)；C=0.0107e-0.4917t，相关系数r=0.1833，半衰期t1/2=0.6d（山东）。

图1 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在大白菜中的消解动态曲线

2.3 在土壤中的消解动态

用10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐WG50.60g/hm2，对水40kg，在大白菜苗后5叶期均匀喷雾在大白菜田土壤上(可不种植大白菜)，于施药后不同时间采样进行测定，结果见图2。2009年甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在土壤中的消解曲线方程为C=0.0114e-0.0179t，相关系数r=0.8988，半衰期t1/2=24.9d(吉林)；C=0.0085e-0.0443t，相关系数r=0.9880，半衰期t1/2=12.9d(山东)。2010年C=0.0205e-0.0219t，相关系数r=0.9379，半衰期t1/2=24.6d(吉林)；C=0.0195e-0.046t，相关系数r=0.8897，半衰期t1/2=1.5d（山东）。

图2 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在土壤中的消解动态曲线

2.4 在大白菜和土壤中最终残留量

在大白菜苗后5叶期，分别用10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐WG33.73g/hm2，50.60g/hm2施药2次、3次，施药间隔7d，末次施药与大白菜收获期间隔在3d、7d、14d采样。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在植株中的最终残留量低于0.0223mg/kg，土壤中的残留量低于0.0257mg/kg，日本甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在大白菜中农药残留限量为 0.1mg/kg[7]，试验结果低于此标准。由此可见在本试验条件下使用10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐WG是安全的。

表2 在土壤、植株中的最终结果

3 小结

本文对10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐WG消解动态进行了研究，实验获得较好的回收率、重复性和较低的检出限，满足农药残留分析的要求。从消解速率测定结果来看，在大白菜上和土壤中的半衰期较短（t1/2

参考文献

[1] 李晶,董丰收,刘新刚,等.高效液相色谱检测梨中阿维菌素残留方法研究[J].农药科学与管理,2008,29(2):18-22.

[2] 中华人民共和国农业行业标准.NY／T 788-2004.农药残留试验准则[s].北京:中国农业出版社, 2004.

[3] 赵领军,张丽军.冬枣中阿维菌素残留的荧光法检测试验[J].河北果树,2007(5):6-7.

[4] 孙明娜,万宇,朱传明,等.液相色谱―荧光法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中的残留[J].安徽农业科学,2008,

36(18):7533-7534.

[5] 李再兴,宋存义,杨景亮,等.高效液相色谱法测定废水中阿维菌素的含量[J].中国环境监测,2007,23(3):7-9.

[6] 周爱英,舒红英.甲氨基阿维菌素苯甲酸盐高效液相色谱分析[J].江西化工.2003,(4):122-124.

[7] 中华人民共和国农业部农药检定所农产品农药残留限量标准汇编[G].北京:中国农业出版2001:8-113.