三聚氰胺液相色谱仪的检测方法分析

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【摘要】三聚氰胺是化学工业中常见的一种原料，用途很广，但若是被添加到食品或者饲料中，就会造成恶劣的中毒现象。本文介绍了三聚氰胺的按物理化学性质，并且分析了液相色谱仪检测三聚氰胺的方法。

【关键词】三聚氰胺；液相分析；色谱仪

前言

三聚氰胺是工业中常用的一种化工原料，作为有机化工的中间产品应用于各个领域，最主要的用途是生产三聚氰胺—甲醛树脂。然而若将三聚氰胺加入食品或者资料中，往往会导致很大的危害，最典型的例子就是2008年的三鹿婴幼儿奶粉事件。也正是这个事件，让三聚氰胺家喻户晓又臭名昭著。其实作为一种化学产品，三聚氰胺在化工生产中也发挥着重要作用。为了防止不法商贩利益熏心，将三聚氰胺加入到食品或者饲料中，我国出台了国家标准三聚氰胺检测方法GB/T22388-2008。本文主要介绍利用液相色谱仪检测食品或者饲料中三聚氰胺含量的方法。

1三聚氰胺的物理、化学性质

三聚氰胺俗称蛋白精，又叫蜜胺，分子式为C3H6N6，相对分子质量为126.15，按照分子结构叫做2，4，6-三氨基-1，3，5-三嗪，属于三嗪类含氮杂环有机化合物，在化工生产中占据重要地位。

纯净的三聚氰胺呈乳白色单斜棱晶体，在室温下（16摄氏度）密度为1.573g/L，无味。三聚氰胺虽然是一种有机物，但并不溶与醚、四氯化碳和苯等常见的有机溶剂，在冷水中微溶，溶于热水。在20摄氏度时，在水中的溶解度为3.3g/L，溶解度随着温度的升高而增大。另外，三聚氰胺也可以溶解于乙酸、甲醛、甲醇、甘油、吡啶和热乙二醇等有机物。

三聚氰胺在强酸或者强碱的条件下会发生水解反应，分子中的胺基被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺，然后随着水解反应的继续发生生成三聚氰酸一酰胺，最后生成三聚氰酸。

2检测过程

2.1检测标准选择

食品中三聚氰胺的检测标准分为原料乳与乳制品中的三聚氰胺检测和饲料中的三聚氰胺检测，这两种检测执行的标准是不同的。在原料乳和乳制品中，三聚氰胺的检测标准为GB/T22388-2008，而饲料中三聚氰胺的检测标准为NY/T1372.29-2007。

2.2检测试剂选择

（1）检测所用的试剂，均为分析纯，溶液均为水溶液（溶剂为超纯水）。

（2）将5mL氨水溶于100mL甲醇中，制成，氨水甲醇溶液。

（3）质量分数为22g/L的乙酸铅溶液，配置方法是将22g乙酸铅溶解在300mL水中，再将溶液扩容至1L，摇匀。

（4）将200mL甲醇与800mL水混合，制成20%的甲醇溶液。

（5）甲醇：色谱纯。

（6）乙腈：色谱纯。

（7）氨水：浓度25%～28%。

（8）取10g三氯乙酸与水配成10g/L的三氯乙酸溶液。

（9）检测标准品：纯度大于99%的三聚氰胺标准品。

（10）标准储备液：将100mg三聚氰胺在100mL的容量瓶中与20%的甲醇水溶液混溶，制成标准储备液体。注意，三聚氰胺的重量应当精确到小数点后一位，避光存放，存放温度为4摄氏度。

（11）标准中间液：将5mL标准储备液在50mL的容量瓶中与20%的甲醇水溶液混溶，得到浓度为100μg/mL的溶液。溶液避光存放，存放温度为4摄氏度。

标准

3检测样品预处理

3.1预处理原理

样品经沉淀脂肪和蛋白质，将样品的PH调至中性，过滤，将样品送入高效液相色谱仪，经过反相色谱分离之后，就可以根据谱图中的保留时间和峰面积进行定量和定性操作。

3.2预处理方法

（1）取10g样品，放入50mL容量瓶中。

（2）缓缓加入20ml三氯乙酸溶液，振荡容量瓶，超声提取10-20分钟之后在加入乙酸铅溶液，将容量瓶中的混合溶液稀释到刻度线。

（3）溶液静置三十分钟以后，用滤纸过滤，再将滤液经过滤膜过滤，最终得到的滤液做液相分析使用。在有些时候，经滤纸过滤的滤液还需要净化处理，方法如下：一是小柱活化。分别用3mL甲醇和3mL水活化小柱，注意顺序，先甲醇后水；二是上样：准确吸取10mL（可根据实验情况调整）滤液转移至固相萃取柱中；三是净化：再用3mL水和3mL甲醇分别洗涤，抽至近干；四是洗脱：用6mL氨化甲醇溶液洗脱，收集全部洗脱液；五是控制流速在1mL/min以内；六是洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物用1mL流动相（或20%甲醇水溶液）溶解，摇匀混合1min，供液相测定用。

4检测色谱条件

4.1色谱条件选择

（1）流速为1mL/min，进样量为10μL.

（2）波长为240nm的紫外线检测器。

（3）根据保留时间进行定性操作，根据外标峰面积进行定量操作。

（4）色谱柱为C18或者C8柱，4.6mm×250mm，5μm。

（5）将2.02g庚烷磺酸钠与2.10g柠檬酸溶解成1L溶液，取其中的900mL和100mL乙腈，混匀制成流动相。

6计算方法

8结束语

液相色谱仪检测三聚氰胺具有快速、准确等优点，在实际检测中经常用到。化学分析是一门精细的学科，在检测过程中，要认真对待每一步操作，保证检测结果的准确性。

参考文献：

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[5]陈海元，王永建.浅析乳制品中三聚氰胺能力验证[J].商品与质量—学术观察，2012（7）.