纳氏试剂法检测氨氮产生废液中汞盐的回收

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[摘 要]纳氏试剂法检测氨氮过程中产生有毒的有可溶性汞盐，对环境造成二次污染。本文研究了该废液中汞盐的回收条件，其中溶液的pH、高氯酸及硫化钠的用量均对可溶性汞盐的回收产生影响。

[关键词]氨氮 汞盐 回收

中图分类号：X703 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）17-0204-01

氨氮广泛存在江、河、湖、海等地表水及地下水中。目前，氨氮已成为评价水体质量的和衡量污染物排放的重要指标之一[1]。纳氏试剂光度法因其灵敏度高、设备简单、操作便捷仍被广泛应用；但其所用的汞盐毒性较大，易造成二次污染[2]。

本文采用氧化还原反应使汞盐以碘化汞的形式沉淀，对汞盐进行回收利用，以达到节约资源、降低环境污染。

1、试验材料及方法

1.1 试验材料及仪器

试验试剂：氨氮检测废液、高氯酸、硫化钠、HCl、NaOH

试验仪器：原子荧光仪、pH计、离心机

1.2 试验原理

反应一为可逆反应，当碘离子被高氯酸氧化后，溶液中碘离子浓度下降，反应一向正方向移动，促使 [HgI4]2-分解为HgI2沉淀[2]。因碘化汞在水中有一定的溶解度，故回收率有限；Hg与S有强烈的亲和力，生成的硫化汞溶度积很小易从溶液中除去[3]。本研究通过以上两步以达到汞盐的有效回收和废液的无害化处理。

2 试验方法

2.1过滤氨氮检测过程中产生的废液，收集滤液。于8只1000ml烧杯中分别加入500ml废水滤液，依次加入4.0ml、5.0ml、6.0ml、7.0ml、7.5ml、8.0ml、9.0ml、高氯酸，摇匀后静置30min。过滤后测定滤液中汞离子含量计算碘化汞的回收率。

2.2 取氨氮检测废液的滤液500ml，用HCl调节pH至5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0及原液，加入7.5ml的高氯酸，计算其回收率。

2.3 取上述步骤制得的滤液250ml于500ml烧杯中，调节pH为8，加入不同量的Na2S，进行充分搅拌，反应完全后静置30min，测定滤液中汞含量。

2.4 取2.1制备的滤液，用氢氧化钠或盐酸调节pH，然后加入10倍的Na2S进行沉淀，研究pH对汞盐回收率的影响。

3、结果与讨论

3.1 高氯酸的用量对碘化汞沉淀回收率的影响

本研究中高氯酸作为氧化剂与碘离子反应，其用量将直接影响溶液中碘离子的含量，从而影响汞的回收率。高氯酸的用量与汞的回收率的关系见表1。

从表1可以看出，随着高氯酸用量的增加，氨氮废液中汞的回收率逐渐提高，当其用量达到15ml/L时回收率最高，若再增加高氯酸的用量，其回收率反而有下降的趋势，这可能是由于过量的高氯酸与碘化汞中的碘离子也发生反应，从而生成了可溶性的汞盐所致。

3.2 滤液pH对碘化汞回收率的影响

表2可以看出，pH越小碘化汞的回收率越低，原液在强碱性条件下回收率最高。

3.3 Na2S的用量对滤液中汞回收率的影响

Na2S的用量将直接影响滤液中汞的回收效率，试验结果见表2.

从表3可以看出，当硫化钠的实际用量为理论用量的10倍时，硫化汞的回收效率最高。当Na2S过量太多时，其回收率下降，这是由于过量的硫离子会与硫化汞沉淀反应生成可溶性络合阴离子，从而使其回收率降低。

3.4 pH对硫化汞回收率的影响

从表4可以看出，随着滤液pH的增加，硫化汞的回收率逐渐上升，当pH达到9.5时回收率最佳，若pH值再增大则硫化汞的回收率下降。

4、结语

由于氨氮废液在与其它废液混合前回收目标物明确且其它干扰少，汞盐易于回收。因此本文研究了氨氮检测废液中汞盐的回收条件。

参考文献

[1] 张蓉，邓天龙，廖梦霞.水环境中氨氮的分析方法进展[J].四川环境，2006，27（1）：76.

[2] 尚谦，张长水.含汞废水的污染特征及处理[J].有色金属加工，1997，（5）：52～64.

[3] 分析化学实验[M].北京：高等教育出版社，2001：50.