铝板带冷轧工艺油中杂油含量的测定

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摘要：铝板带冷轧工艺油中杂油—即在指定蒸馏温度（T0）以后的残油（包括液压油、机械油、部分添加剂等）均称为杂油，该方法是利用石油产品蒸馏时按碳数大小顺序馏出的原理控制蒸馏温度达到将其分离，实验结果表明杂油含量在0—6%范围内测量相对标准偏差小于2%，回收率95—105%，与液相色谱法分析法相对标准偏差小于1.5%，回收率95—103%相比，具有较高的准确度和精密度，是一种较为实用的分析方法，完全能满足冷轧油杂油含量在线分析在线分析。

关键词：铝板带冷轧工艺油 蒸馏法 杂油

一、背景技术

杂油含量是铝板带生产过程中冷轧工艺油一项重要的在线分析理化指标。杂油就是轧机用液压油部分泄露到轧制油介质中产生的，杂油主要为液压油和少量添加剂，而少量添加剂则以空白试验扣除。铝板带冷轧工艺油中的杂油是指在指定蒸馏温度（T0）以后的残油均称杂油，T0为冷轧油所选用的基础油终馏点。

杂油含量过高将会使冷轧油粘度升高，增加动力消耗，铝材带油量增加，给下道清洗工序带来困难，而且给退火污染带来风险，因此，冷轧油中杂油含量必须进行监控。目前杂油含量的检测主要有色谱法等仪器分析法。这些分析仪器设备昂贵，试剂要求纯度高，检查过程长，比较繁琐。

二、仪器与试剂

1、本发明实施例所使用的仪器与试剂：

1.1 石油产品馏程测定仪（应符合SH/T0121）；

1.2 石油产品蒸馏烧瓶 125ml；

1.3 玻璃量筒 100ml；

1.4电子天平，精度0.01g

1.5 D110型号基础油。

三、试验方法

1、空白试验：

冷轧工艺油由基础油加1—10%添加剂组成，基础油为轧制油的主要成分，其对铝加工的生产和工艺以及产品质量具有决定性的作用，本发明实施例根据铝板带所选用冷轧用D110基础油进行馏程实验，确定终馏点为T0=278℃（即当油品基本上全部蒸馏出来时，油蒸汽温度达的最高温度为油品的终馏点）。配制冷轧工艺油空白油样（基础油+8%添加剂），进行空白试验。

空白油样中杂油（残油）含量W0%的测定方法如下：称重干净蒸馏烧瓶M0，加入100ml配制好的空白试样（基础油+8%添加剂）称重M1，做空白油样馏程，在278℃温度时终止馏程实验，冷却后称重M2，计算空白（残油）值，W0%。

W0%=（M2— M0）/（ M1— M0）*100%

根据上述结果取平均值确定空白残油值W0%= 4.0%。

2、回收率试验

分别在空白试样中加入2%、4%、6%的46#液压油，进行馏程实验，根据实验结果计算样品中杂油的含量，计算回收率：

根据上表的结果可知，蒸馏法分析冷轧工艺油中杂油含量的相对标准偏差小于2%，回收率95—105%

蒸馏法测量样品2的8次结果为4.12、4.06、4.05、4.10、4.12、3.90、3.96、4.00。平均值4.04标准偏差为

S= Sqrt{[（4.14—4.04）2+（4.06—4.04）2+…（4.00—4.04）2]/7}=0.0797

相对标准偏差=0.0797/4.04*100%=1.97%。

四、对比实验

1、仪器与试剂：

（1）Waters液相色谱，

（2）Waters2487紫外检测器

（3）Waters GPC色谱柱

（4）流动相四氢呋喃。

2、标准曲线的建立，空白油样加入质量分数为1.0%、2.0% 3.0%、4.0%、5.0%、6.0% 46#液压油，样品经四氢呋喃溶解上液相经色谱柱分离测杂油含量2.0%、4.0%、6.0%标准油样回收率实验。

3、液相色谱回收率实验

从上表结果可知，液相色谱法分析冷轧工艺油中杂油含量的相对标准偏差小于1.5%，回收率95—103%。

液相色谱法测量样品2的8次结果为4.10、4.05、4.00、4.07、3.96、3.95、4.01、3.95。平均值为4.01，标准偏差

S=Sqrt{[（4.10—4.01）2+（4.05—4.01）2…+（3.95—4.01）2]/7}=0.0574

相对标准偏差=0.0574/4.01*100%=1.43%

从上述实验可知，本方法操作简单快速，油样不需要特殊处理直接上机，测定结果，实验结果表明杂油含量0—6%范围内测量相对标准偏差小于2%，回收率95—105%，与液相色谱法分析法相对标准偏差小于1.5%，回收率95—103%相比，具有较高的准确度和精密度，是一种较为实用的分析方法，完全能满足冷轧油杂油含量在线分析在线分析。