超声提取-火焰原子吸收光谱法测定苕叶细辛中金属元素

开篇：润墨网以专业的文秘视角，为您筛选了一篇超声提取-火焰原子吸收光谱法测定苕叶细辛中金属元素范文，如需获取更多写作素材，在线客服老师一对一协助。欢迎您的阅读与分享！

摘要：建立了火焰原子吸收光谱法测定苕叶细辛（Ａｓａｒｕｍ ｉｎｓｉｇｎｅ Ｄｉｅｌｓ）的超声波提取液中Ｍｎ、Ｃｕ、Ｆｅ 和Ｐｂ含量的方法。结果表明，苕叶细辛中Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｕ及Ｐｂ等４种金属元素标准曲线的相关系数（Ｒ２）均大于０．９９９ ０，检出限为０．００２～０．０５０ μｇ／ｍＬ。超声提取法能较好地提取苕叶细辛中金属元素，火焰原子吸收光谱法简单、快速、准确度高、精密度和选择性好， 能满足测定中药材中金属元素的含量要求。

关键词：超声波提取；苕叶细辛（Ａｓａｒｕｍ ｉｎｓｉｇｎｅ Ｄｉｅｌｓ）；火焰原子吸收光谱法；金属元素

中图分类号：Ｏ６５７．３１ 文献标识码：Ａ 文章编号：0439－８114（２０12）17－3850-02

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｍｅｔａｌ Ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ Ａｓａｒｕｍ ｉｎｓｉｇｎｅ Ｄｉｅｌｓ ｂｙ Ｆｌａｍｅ Ａｔｏｍｉｃ Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｗｉｔｈ Ｓｕｐｅｒｓｏｎｉｃ Ｗａｖｅ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ

ＧＡＯ Ｑｉｎ－ｘｉａｎｇ

（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｐｈｙｓｉｃｓ， Ｚｕｎｙｉ Ｎｏｒｍａｌ Ｃｏｌｌｅｇｅ， Ｚｕｎｙｉ ５６３００２， Ｇｕｉｚｈｏｕ， Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ Ｍｎ， Ｆｅ， Ｃｕ ａｎｄ Ｐｂ ｉｎ ｔｈｅ ｓｕｐｅｒｓｏｎｉｃ wave extract ｏｆ Ａｓａｒｕｍ ｉｎｓｉｇｎｅ Ｄｉｅｌｓ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｂｙ flame atomic absorption spectrometry（ＦＡＡＳ）． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ that， ｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ ｏｆ ｗｏｒｋｉｎｇ ｃｕｒｖｅｓ ｏｆ ｆｏｕｒ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｗｅｒｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ， ｇｉｖｉｎｇ ａｌｌ ｔｈｅｉｒ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ ｏｖｅｒ ０．９９９ ０． Ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｏｆ ｔｈｅ ａｎａｌｙｔｅｓ was ０．００２～０．０５０ μｇ／ｍＬ． Ｔｈｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｃａｎ ｂｅ ｂｅｔｔｅｒ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｓｕｐｅｒｓｏｎｉｃ ｗａｖｅ． ＦＡＡＳ ｉｓ ｒａｐｉｄ， ｓｉｍｐｌｅ， ｈｉｇｈ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ， ｇｏｏｄ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ Ａ. ｉｎｓｉｇｎｅ．

Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ｓｕｐｅｒｓｏｎｉｃ wave ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ； Ａｓａｒｕｍ ｉｎｓｉｇｎｅ Ｄｉｅｌｓ； ｆｌａｍｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ； ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ

苕叶细辛（Ａｓａｒｕｍ ｉｎｓｉｇｎｅ Ｄｉｅｌｓ）为马兜铃科细辛属植物，常作药用，以全草入药，具有祛风散寒、止咳祛痰、活血解毒、止痛之功效，临床上用于治疗风寒感冒、风湿关节疼痛、咳嗽、跌打损伤等［１，２］。苕叶细辛中的微量元素是人体在生长发育过程中必不可少的重要物质。Ｃｕ具有两面性：缺Ｃｕ时机体易受到自由基的损害，引起大脑萎缩，神经元减少并使细胞色素氧化酶活性降低，传递电子和激活氧的能力下降，从而导致生物氧化中断［３］；同时血浆铜蓝蛋白具有氧化酶活性，能增强免疫力及机体的防御机能［４］；Ｆｅ是人体血液中交换和输送氧所必需的元素，在生物催化、呼吸链上传递电子等方面起着非常重要的作用，缺乏会导致贫血、免疫力下降等［５］；Ｍｎ与激素、维生素的代谢有关，还参与激活体内多种酶，并与人体衰老和疾病的发生密切相关。从“神农尝百草”开始，历经几千年的历史，中草药作为天然药物，因毒副作用小、疗效好、使用安全而受到人们的青睐，并越来越被国际社会所认同。中药中重金属和微量元素的测定方法一般有原子吸收光谱法［６］、电感耦合等离子体原子发射光谱法［７］、紫外分光光度法［８］等。有关苕叶细辛中微量元素和重金属含量的测定尚未见报道。本研究采用超声波－火焰原子吸收光谱法测定苕叶细辛中金属元素的含量，以期更好地发挥它的药用价值。

１ 材料与方法

１．１ 仪器与试剂

１．１．１ 仪器与工作条件 ＴＡＳ－９８６原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器公司）；空心阴极灯（Ｐｂ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｆｅ）；ＳＹ３２００超声波清洗器（上海声源超声波仪器设备有限公司生产）；电子天平（岛津ＡＵＸ２２０）；玻璃棒、烧杯、锥形瓶、容量瓶（２５ ｍＬ）、胶头滴管、石棉网、坩埚钳、马弗炉、定量滤纸。

１．１．２ 试剂 铅标准溶液、铜标准溶液、锰标准溶液、铁标准溶液均购自国家标准物质研究中心，浓度均为１００ μｇ／ｍＬ。硝酸、盐酸、高氯酸，均为优级纯，购于遵义师范学院化学试剂厂，去离子水。苕叶细辛样品产于贵州清镇。

１．１．３ 玻璃器皿的处理 所用的玻璃器皿用重铬酸钾浸泡２４ ｈ，然后用去离子水冲洗后，再用１∶１的硝酸溶液浸泡２４ ｈ，最后用去离子水冲洗，晾干备用。

１．２ 样品超声波提取处理［９］

称取苕叶细辛粉末１．０９３ ４ ｇ样品置于洁净的容器中，加入５ ｍＬ １０％ ＨＮＯ３溶液，静置４～５ ｈ。在超声波清洗器中超声提取４５ ｍｉｎ后取出冷却，过滤用１０％ ＨＮＯ３溶液定容到２５ ｍＬ容量瓶中，用于提取液中金属元素的测定，同时做试剂空白溶液。

２ 结果与分析

２．１ 标准曲线的绘制

配制系列Ｐｂ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｆｅ的标准工作溶液，Ｍｎ标准溶液：用１％的硝酸溶液配制０、１．００、２．００、３．００、４．００、５．００ μｇ／ｍＬ；Ｆｅ标准溶液：用１％的硝酸溶液配制０、１．００、２．００、３．００、４．００、５．００ μｇ／ｍＬ；Ｃｕ标准溶液：用１％的硝酸溶液配制０、０．５０、１．００、１．５０、２．００、２．５０ μｇ／ｍＬ；Ｐｂ标准溶液：用１％的硝酸溶液配制０、０．５０、１．００、１．５０、２．００、２．５０ μｇ／ｍＬ。在表１选定的最佳工作条件下进行测定，各元素线性回归方程及相关系数如表２所示。