食品分析方法开发\分析方法评价及质量控制

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摘要：基于国内目前食品分析方法尚不完善，文章从食品分析对象和常用分析方法出发，总结了食品分析方法开发的流程、食品分析方法评价体系和食品分析质量控制方法。

关键词：食品分析　评价体系　质量控制

中图分类号：RI5　文献标识码：A　文章编号：1007-3973(2010)09-060-02

1、食品分析对象和方法

1.1　食品分析对象

食品分析的对象主要有三类，即：营养成分、有害物质和食品添加剂。

1.1.1　营养成分

食品营养成分是影响食品品质和营养价值的重要指标。目前人体所需的营养素约有40多种，可分为6大类即蛋白质、脂肪、碳水化合物、无机盐、维生素和水。显然，这些也是食品分析的主要研究内容。

1.1.2　有害物质

食品中的有害物质直接威胁人体健康。然而，食品中有害物质的来源主要是污染。食品分析中的有害物质主要有有机磷／氯农药、有害化学元素(砷、汞、铅、镉等)以及某些微生物或其代谢产物(大肠杆菌、黄曲霉毒素等)。

1.1.3　添加剂

添加剂是为了改善食品品质延长保质期而向加入的化学合成物或天然物质。有些食品添加剂是有一定毒性的，因此，对食品中添加剂的使用有一定的限制。防腐剂、抗氧化剂、甜味剂、漂白剂、着色剂等都是检验对象。

1.2　食品分析方法

分析方法主要有化学分析法、仪器分析法、微生物分析法和生物鉴定法。

1.2.1　化学分析法

食品分析最基本、最重要的分析方法。比如湿化消化法、干灰化法、索氏抽提法等都属于化学分析法。

1.2.2　仪器分析法

具有分析速度快、自动化程度高、减少人为误差等优点，以成为分析试验中的宠儿。但是其较高的价格也使其使用范围受限。目前已有多种自动测定仪：气相色谱仪、液相色谱仪、气相－液相色谱联合仪、分光光度计等。

1.2.3　微生物分析法

主要是实对真菌及其毒素、食源性原细菌及其毒素等的检验。

1.2.4　生物鉴定法

比如特异性基因DNA芯片快速检验技术。

2、食品分析方法开发流程

每一种食品或者是食品中的化学成分都有其相应得检验分析方法，而这些检验方法都不是凭空设想或者套用相似成分分析方法得来的，要根据其物理化学特性研发。

2.1　扎实的理论基础

只有输入才有输出；只有拥有扎实、丰厚的理论基础才能开发出新的更为先进的食品分析方法。

2.2　了解样品理化性质

某成分的理化性质是分析的基础。任何分析方法都是基于待分析物的理化性质而研发。比如，进行索氏抽提法测脂肪，知道脂肪能溶于乙醚等有机溶剂的特性是关键。

2.3　明确分析目的

只有明确的目的，才有明确的方向。首先要搞清楚分析的目的是什么，是只分析某样品中的成分种类或者某样品是什么，还是某成分的含量。比如，如果只是要鉴别某食品中是否含有还原糖。那么只需根据还原糖的还原性与费林(Fehling)试剂反应观察是否有红色沉淀生成即可。然而，如果要分析某食品中还原糖的含量，那么还需要以甲基兰作为指示剂根据样品消耗量计算出还原糖含量。分析的目的也直接影响实验需要记录的结果种类。

2.4　资料查阅及综述

此过程十分重要，应自始自终。可通过学校图书馆、各种索引和文摘提供的信息，进行信息检索、查阅相关文献，而后对相关的研究成果和技术成就进行系统的、全面的分析研究，进而归纳整理得出综合叙述。综合叙述对分析方法的制定影响很大：一是进一步了解某成分的理化性质：二是接触先进的分析方法和先进的分析仪器，获取前沿信息；三是评价该方法的优劣，学习借鉴他人好的分析方法；四是结合某样品的特性，总结出自己的分析法的思路。

比如，分析某品牌饼干中反式脂肪酸的含量。在采样后，在面对索氏提取法、酸水解法、巴布科克法、三氯甲烷一甲醇提取法等多样的脂肪抽提法中，我们到底该如何选择?经过资料查询后，发现酸水解法比较适用于焙烤制品。通过资料查阅了解，在反式脂肪酸含量的测定中，有红外吸收光谱法、气相色谱法、气相色谱一质谱法等分析方法。由于实验仪器的限制，那么这就要根据实验条件和要求的精确度来选择实验仪器。

2.5　具体分析方案制定

制定方案时要反复推敲，认真考虑方案的合理性与可行性。方案要尽量详细：实验材料、试剂、仪器、具体操作步骤等。可以采用一定的数学模型如正交试验等方法来制定方案。这个过程需要反复查阅资料、反复修改。

2.6　开展分析研究

这个过程是对先前制定的分析方案的论证或者检验修改完善。在分析过程中要充分发挥观察力、想象力和逻辑思维判断力，对实验中出现的各种现象、数据进行分析与评价。

3、食品分析方法体系评价

对食品分析方法体系的评价是对该分析方法的认可度。在研究一个分析方法时，通常用精密度、准确度和检测下线三项指标评定。

3.1　精密度

精密度是用来表示在相同条件下进行多次测定，其结果相互接近的程度，一般用标准偏差来衡量。不同的分析方法，要求和所能达到的精密度水平是有差别的

3.2　准确度

准确度是指测量值接近真实值的程度，用误差来衡量。通常，仅简单地以均值与真值(实际工作中往往将理论值、约定值、标准值等当作真值)的百分差来标示一种方法的准确度。一般要求，样品测出的百分率与理论值比较不应超过方法精密度的相对标准差的4倍。由于食品分析往往需要一系列的样品处理过程，如溶解，提取，浓缩，分离，灰化等步骤，而每一步骤都有可能造成被测物质的损失，这直接影响了分析结果的准确度。因此，有必要测定方法的回收率。通过回收率的测定，一是可以找出样品损失的关键步骤，以便改进样品的处理技术，二是可以判断方法的可靠性。

3.3　检测下限

是指检验方法和仪器能测到的最低限度，一股用最小检出量或最低浓度来表示。

3.4　选择性

分析方法的选择性是指它能排除多种干扰准确测出目的物质的能力。食品的成分比较复杂，一般在分析测定前都要进行样品处理以排除干扰，又不致于使被测物质受到损失。分析方法的选择性可通过测定空白样品的响应值或标准曲线的截距大小来判断。

3.5　定量检测限

即为样品中待测物质的最低检测浓度，美国国家标准局定义10倍空白标准偏差为定量检测下限。

3.6　线性和范围

被测物质的量与其响应值的函数关系是定量的依据。但一般都采用线性和单变回归曲线。通常取相当于10倍空白标准偏差的浓度为方法适用范围的定量检测下限，取工作曲线弯曲处作为方法适用范围的定量检测上限。

3.7　耐用

耐用性是指在正常的多样化的操作条件下测试结果应具有重现性包括环境因素(温度、湿度、气压等)系统因素(仪器型号、试剂批号、独立的实验室等)，人员因素(不同的操作者，不同的时间等。

但是，不是每一种食品分析方法都需要进行这七个指标的认证，而是根据分析目的不同而变化。比如，对常量含量的测定，对检测下限、定量检测限不要求。因此根据不同的分析方法选择必要的认证指标是建立法定食品分析方法的可靠保证。

4、食品分析质量控制

食品分析质量控制是指在分析实验过程中尽量减小偶然误差，减小或消除系统误差，以保证数据的质量和分析家结果的可靠性。

在日常分析实验中，我们常采用以下几种方法来提高准确度和实验的可靠性。

4.1　各种仪器、试剂的准确性

分析仪器要定期自行或者送往相关部门鉴定，以保证仪器的灵敏度和准确度；标准试剂应定期标定，以保证试剂的浓度和质量。实验所用试剂要保证纯度，分析中多用A，R。比如试验水通常指蒸馏水或者去离子水。

4.2　增加重复测定次数

由偶然误差正态分布图知：增加平行测定次数可以减小平均值的随机误差。一般认为，当测定次数n)6时，随机误差已减小到可以忽略的程度。一般平行测定3--4次。

4.3　作空白实验

空白实验的目的，就是在测定值中和扣除空白值，可以抵消许多不明因素的影响。

4.4　作对照实验

在分析测定样品的同时，以标准品为对照，以抵消不某些不清楚的因素。

4.5　作回收实验

样品中加入标准物质，测定其回收率，可以检验方法的准确程度和样品所引起的干扰误差。

4.6　标准回归曲线

在分析实验中，在用比色、荧光、分光光度计时，常常需要制备一套标准物质系列，来确定未知浓度。要尽量注意标准物质与待测物的匹配。

在食品分析过程中做好质量控制，才能保证分析数据的准确度和可靠性。

目前，我国的食品分析方法还很不完善。2008的“三聚氟胺”事件就是证明了这点。在整个食品标准体系中，分析方法标准是十分重要的一环，是衡量食品质量安全的准绳和量尺，是监管食品安全的技术依托。它的精密性、准确度如何，对食品质量水平和安全性影响巨大。因此，加快食品分析方法的开发是一个艰巨却又任重道远的事情。这不仅是食品人重视的问题，也是整个社会关注的问题。

参考文献：

[1]吴谋成，食品分析与感官评定[M]，北京：中国农业出版社2007

[2]黄晓玉，刘邻渭，食品化学综合实验[M]，北京：中国农业大学出版社，2007

[3]刘绍忠，关婕，张印贞，法定食品分析方法认证[J]，山东轻工业学院学报，1997，(1)