HPLC测定荆防合剂中胡薄荷酮的含量

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【摘 要】目的：建立荆防合剂中胡薄荷酮的含量测定方法，为荆防合剂的质量控制提供量化参考。方法：采用hplc方法测定胡薄荷酮的含量。结果：胡薄荷酮在0.02329～0.609 2μg范围内线性关系良好， 回归方程： y=3400+23486000x，r=0.9998，加样回收率 97.2% ， RSD=1.2%。结论：应用HPLC测定荆防合剂中胡薄荷酮含量的方法可行，可以作为其质量控制的参考依据。

【关键词】荆防合剂；胡薄荷酮；含量； HPLC

【中图分类号】R286 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484（2013）04-0700-02

荆防合剂是南京市中医院医院制剂， 处方主要由荆芥、防风等组成， 疏风解毒、和中化滞。用于表症初期，腹胀胸满。其中荆芥是方中疏风解毒的主药，荆芥的有效部位为挥发油，而荆芥挥发油的主要成分为胡薄荷酮[1]。因此胡薄荷酮的含量将直接影响荆防合剂的疗效与临床用药安全。本文采用 HPLC法测定荆防合剂中胡薄荷酮的含量， 对荆防合剂进行质量控制有重要的参考价值。

1 仪器与试药

高效液相色谱仪[美国waters公司]，waters 515HPLC pump；waters2996（PDA）全波长紫外检测器，waters 717 plus Autosampler， Empower工作站。

甲醇为色谱纯，水为亚沸蒸馏水，其余试剂均为分析纯。胡薄荷酮对照品（美国ALDRICH公司，供含量测定用，批号10529PO）。供试品： 荆防合剂， 南京市中医院， 批号： 080406， 080609， 080815。

2 方法

2.1 色谱条件

色谱条件 Kromasil C18色谱柱（4・6 mm×200mm，5μm），流动相甲醇-水（80∶20），测定波长252nm，柱温30℃[2]。

以胡薄荷酮峰计算，理论塔板数为3749。为使达到基线分离，确保定量分析的准确，在试验中胡薄荷酮峰理论塔板数不得低于3000。

2.2供试品溶液制备

精密量取荆防合剂10ml，用石油醚（60-90℃）萃取三次，每次30ml，合并石油醚，回收石油醚，甲醇溶解至50ml，精密量取甲醇溶解液25ml，作为供试品溶液。

2.3标准品溶液制备

取胡薄荷酮对照品约43.24mg，精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇至刻度，得0. 8648 mg.mL-1的溶液作为对照品母液，精密量取对照品储备液5ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，得0.08648 mg.mL-1对照品储备液。

2.4方法学考察

2.4.1线性关系考察

2.4.2精密度试验

2.4.5加样回收率试验

3 讨论

结果显示荆防合剂中胡薄荷酮的含量在0.1745―0.2233mg.g-1变化，因不同批次合剂质量受饮片质量、加工过程等因素的影响，故胡薄荷酮含量差异可能由以上因素引起，但换算成荆防合剂中荆芥饮片中胡薄荷酮的含量，完全符合药典规定的胡薄荷酮的含量不少于0.02%。此方法的建立，为我们更好的控制我院荆防合剂的质量提供了很好的量化标准，为更加完善的质量标准提供了依据。

参考文献：

[1] 吴玉兰，冯有龙，丁安伟.荆芥及其相关药材挥发油的成分研究・中草药，2000， 31（12）：891

[2] 杨建平，包贝华，张丽等，荆芥饮片中胡薄荷酮的含量测，中国中药杂志， 30 （9）：669-700