不同产地PVC保鲜膜中DOP的含量分析
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摘要：采用ＨＰＬＣ测定结合溶剂萃取方法分析比较不同产地ＰＶＣ保鲜膜中邻苯二甲酸二辛酯（ＤＯＰ）的含量，结果表明，ＤＯＰ标样回收率在９０．２％～９１．８％，在ＨＰＬＣ测定条件下ＤＯＰ出峰达到基线分离。不同产地的ＰＶＣ保鲜膜中ＤＯＰ含量存在明显的差异，其中中国产ＰＶＣ保鲜膜中ＤＯＰ含量最高（３．０７４ ２ μｇ／ｇ），韩国产ＰＶＣ保鲜膜中ＤＯＰ含量最低（１．０００ ０ μｇ／ｇ），但均远远低于欧盟规定的TDI值。
关键词：邻苯二甲酸二辛酯；ＰＶＣ保鲜膜；高效液相色谱
中图分类号：ＴＱ４１４．１；Ｘ７８３文献标识码：Ａ文章编号：0439－８114（２０11）11－2326-02
Determination and Comparison of the Dioctyl Phthalate（DOP） Pollution in pvc Fresh Keeping Film from Different Producing Areas
ＳＵＮ Ｈaｉ－ｙａｎ
（Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Bｉｏｓｃｉｅｎｃｅ Eｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｓｃｉｅｎｃｅ， Ｓｈａaｎｘｉ Nａｔｕｒａｌ Sｃｉｅｎｃｅ Ｓｃｉ－ｔｅｃｈ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｈａｎｚｈｏｎｇ ７２３０００， Ｓｈａａｎｘｉ， Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ： Tｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔs ｏｆ Ｄｉｏｃｔｙｌ ｐｈｔｈａｌａｔｅ （ＤＯＰ） ｉｎ ＰＶＣ ｆｒｅｓｈ ｋｅｅｐｉｎｇ ｆｉｌｍ ｆｒｏｍ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｐｒｏｄｕｃｉｎｇ ａｒｅａｓ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ＨＰＬＣ ｗｉｔｈ ｓｏｌｕｔｉｏｎ－ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｏｆ ＤＯＰ ｗａｓ ９０．２％~９１．８％， under the detection condition of HPLC，ＤＯＰ ｐｅａｋ achieved baseline separation． Ｔｈｅｒｅ ｗｅｒｅ ｇｒｅａｔ ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓ ａｍｏｎｇ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔs ｏｆ ＤＯＰ ｉｎ ＰＶＣ ｆｒｅｓｈ ｋｅｅｐｉｎｇ ｆｉｌｍ ｆｒｏｍ dｉｆｆｅｒｅｎｔ pｒｏｄｕｃｉｎｇ aｒｅａｓ． Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ＤＯＰ ｉｎ ｆｒｅｓｈ ｋｅｅｐｉｎｇ ｆｉｌｍ ｆｒｏｍ China ｗａｓ ｈｉｇｈｅｓｔ（３．０７４ ２ μｇ／ｇ）． Ｈｏｗｅｖｅｒ， ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ＤＯＰ ｉｎ ｆｒｅｓｈ ｋｅｅｐｉｎｇ ｆｉｌｍ ｆｒｏｍ Ｓｏｕｔｈ Ｋｏｒｅａ ｗａｓ ｌｏｗｅｓｔ （１．０００ ０ μｇ／ｇ），far lower than TDI value seted by EU．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ＤＯＰ； ＰＶＣ ｆｒｅｓｈ ｋｅｅｐｉｎｇ ｆｉｌｍ； ＨＰＬＣ
ＰＶＣ保鲜膜具有良好的拉伸性、弹性、透气性、透湿性和热塑性，是迄今为止ＰＥ和其他类型膜难以达到的。而增塑剂正是ＰＶＣ具有这些良好特性的主要原因，其中邻苯二甲酸二辛酯（ＤＯＰ）是世界上使用最广泛的ＰＶＣ材料增塑剂之一。但由于ＤＯＰ与ＰＶＣ材料之间只通过范德华力结合在一起，并没有发生化合反应，随着使用和存放时间的延长，ＤＯＰ逐渐以分子形式从ＰＶＣ中释放出来，并随着ＰＶＣ材料在工农业生产和日常生活中的广泛应用，而大量地迁移至土壤、底泥、水体、生物、空气及大气沉降物等环境样品之中。虽然ＤＯＰ并不属于剧毒物质，对人体的三致（致癌、致畸、致死）作用还存在着争议，但其对动物的三致作用和生理危害却十分明显［１－４］。
近年有研究表明［５］，有些ＰＶＣ保鲜膜中的ＤＯＰ含量超标，向食品中迁移量过大，损害人体健康，为了解除人们的疑虑，试验特地选择了市面出售率高的日本、韩国和中国生产的ＰＶＣ保鲜膜进行研究，以弄清ＰＶＣ保鲜膜中ＤＯＰ是否迁移过大，以致损害人体健康。
１材料与方法
１．１材料与试剂
中国产ＰＶＣ膜（样品Ａ）；日本产ＰＶＣ膜（样品Ｂ）；韩国产ＰＶＣ膜（样品Ｃ），３种ＰＶＣ厚度均为０．０２ ｍｍ，生产时间2008年12月，于2009年4月在某超市购得。
ＤＯＰ标准品，天津精细化学公司；甲醇，色谱纯，美国Ｆｉｓｈｅｒ公司；乙醚，分析纯，西安三浦精细化工厂；丙酮，分析纯，西安三浦精细化工厂。
１．２仪器
ＨＰＬＣ；二极管阵列检测器；色谱柱：２００ ｍｍ×４．６ ｍｍ ＯＤＳ柱，美国Ｗａｔｅｒｓ公司；旋转蒸发仪，郑州南北仪器设备有限公司。所有的玻璃器皿都用洗液洗涤，置３００℃烘箱过夜，冷却后分别用丙酮淋洗，使用前用玻璃烘干仪烘干。
１．３ＤＯＰ测定方法
１．３．１ＤＯＰ标准溶液的制备精确称取ＤＯＰ标样 ０．１００ ０ ｇ，用甲醇溶解定容于１００ ｍＬ容量瓶中，配制浓度为１ ０００ μｇ／ｍＬ的ＤＯＰ标准溶液备用。
１．３．２工作溶液的制备用移液管分别移取上述ＤＯＰ标准溶液１．０、２．０、３．０、４．０、５．０ ｍＬ于１０ ｍＬ容量瓶中，用甲醇定容，配制成浓度分别为１００、２００、３００、４００、５００ μｇ／ｍＬ的ＤＯＰ工作溶液。
１．３．３样品的前处理［６］利用无水乙醚萃取，将ＰＶＣ膜剪成尽量小的碎片，准确称取０．４ ｇ置于索氏抽提器中，用无水乙醚在６０℃恒温水浴锅中抽提１２ ｈ，抽提结束后，回收乙醚，用旋转蒸发仪将回收的乙醚蒸干，再用甲醇溶解其中的ＤＯＰ并定容于２５ ｍＬ容量瓶中备用。
１．３．４ＤＯＰ液相色谱检测条件采用ＧＢＺ／Ｔ１６０．６６－２００４方法。色谱柱：２００ ｍｍ×４． ６ｍｍ ＯＤＳ柱；波长：２２４ ｎｍ； 柱温：室温； 流动相为甲醇∶水＝９５∶５；流速：１．０ ｍL／ｍｉｎ。
１．３．５ＰＶＣ膜中ＤＯＰ含量计算
式中，Ｃ――由标准曲线查得的ＤＯＰ的浓度（μｇ／ｍＬ）；２５――为样品稀释倍数；Ｗ――样品的量（ｇ）；V――DOP定容的体积（mL）。
２结果与分析
２．１标准工作曲线及回归方程
配制ＤＯＰ标准溶液的质量浓度在５０～３５０ μｇ／ｍＬ之间。称取定量的ＤＯＰ标准样品（精确到０．０００ １ ｇ），分别配制５０～３５０ μｇ／ｍＬ ＤＯＰ溶液，进样量１０ μＬ，得到ＤＯＰ的标准曲线如图１。
２．２回收率试验
对ＤＯＰ含量进行加标回收试验，３次重复，回收率在９０．２％～９１．８％之间，计算公式：
回收率＝×１００%
式中，ｗ１――加标量，ｗ２――样品含量，ｗ３――加标测得值。
结果如表１所示。从表１可以看出，３组的回收率分别为９０．７％、９１．８％和９０．２％，差异不显著，表明该溶液萃取方法可靠，且ＤＯＰ浓度对回收率无明显影响。
２．３样品测定
几种不同产地ＰＶＣ保鲜膜样品的ＤＯＰ含量测定比较结果见表２。由表２可以看出，样品Ａ中ＤＯＰ含量最高，平均值为３．０７４ ２ μｇ／ｇ，样品Ｂ中ＤＯＰ含量其次，平均值为２．０３１ ０ μｇ／ｇ，样品Ｃ中ＤＯＰ含量最低，平均值为１．０００ ０ μｇ／ｇ。
假设一个成人每天消耗１００ ｇ的中国产ＰＶＣ袋盛装食品，其中的ＤＯＰ全部转移到食品中，则每人每天接触到的ＤＯＰ的量为３０７．４２0 0 μｇ，远低于欧盟规定的ＴＤＩ值，因此用目前市面销售的ＰＶＣ保鲜膜包装食品是比较安全的。
３小结
高效液相色谱结合溶剂萃取样品前处理测定不同ＰＶＣ膜中ＤＯＰ含量，结果表明，３种膜中ＤＯＰ含量高低顺序为样品Ａ＞样品Ｂ＞样品Ｃ，即中国产ＰＶＣ膜中ＤＯＰ含量最高，日本产ＰＶＣ膜中ＤＯＰ含量其次，韩国产ＰＶＣ膜中ＤＯＰ含量最低，但３种保鲜膜中ＤＯＰ含量均远远低于欧盟规定的ＴＤＩ值，因此用目前市面销售的ＰＶＣ保鲜膜包装食品，ＤＯＰ向食品中的迁移量不会超量，不会对人体造成危害。
参考文献：
［１］ 马骏，刘大鹏，冯爽．分析比较酞酸二正辛酯（ＤＯＰ）对不同产地苹果的污染情况［Ｊ］．中国食品学报，２００８，８（１）：１３４－１３６．
［２］ ＭＡＲＣＩＬＬＡ Ａ， ＧＡＲＣＩＡ Ｓ， ＧＡＲＣＩＡ－ＱＵＥＳＡＤＡ Ｊ Ｃ． Ｓｔｕｄｙ ｏｆ ｔｈｅ ｍｉｇｒａｔｉｏｎ ｏｆ ＰＶＣ ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒｓ［Ｊ］． Ｊ Ａｎａｌ Ａｐｐｌ Ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ ２００４，７１（２）：４５７－４６３．
［３］ ＴＵＲＮＥＲ Ａ， ＲＡＷＬＩＮＧ Ｍ Ｃ． Ｔｈｅ ｂｅｈａｖｉｏｕｒ ｏｆ ｄｉ－（２－ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌ） ｐｈｔｈａｌａｔｅ ｉｎ ｅｓｔｕａｒｉｅｓ［Ｊ］． Ｍａｒｉｎｅ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，２０００，６８（３）：２０３－２１７．
［４］ ＤＯＵＧＬＡＳ Ｇ Ｒ，ＨＵＧＥＮＨＯＬＴＺ Ａ Ｐ，ＢＬＡＫＥＹ Ｄ Ｈ． Ｇｅｎｅｔｉｃ ｔｏｘｉｃｏｌｏｇｙ ｏｆ ｐｈｔｈｌａｔｅ ｅｓｔｅｒ： ｍｕｔａｇｅｎｉｃ ａｎｄ ｏｔｈｅｒ ｇｅｎｏｔｏｘｉｃ ｅｆｆｅｃｔｓ［Ｊ］． Ｅｎｖｉｒｏｎ Ｈｅａｌｔｈ Ｐｅｒｓｐｅｃｔ，１９９８，６５：２５５－２６２．
［５］ 刘大鹏，李喜宏，陈丽．贮藏期间保鲜膜中增塑剂ＤＯＰ对大米的污染规律研究［Ｊ］．食品科技，２００７，３２（４）：５３－５５．
［６］ 陈炯， 黄成棣．关于增塑剂ＤＯＰ使用问题的综述［Ｊ］． 聚氯乙烯，１９９２，３（１）：３７－３９．
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