浅析硝酸铵溶液浓度快速测定的方法

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摘 要：硝酸铵水溶液浓度在常温下极易结晶，出现结晶时浓度测定值会发生很大的偏差，对生产和销售环节均会产生不良影响。所以，必须在严格保温条件下，整体物料无结晶完全呈液体状态时取样，从而使取到的样品是均匀的，这样才能保证高浓度硝酸铵溶液浓度测定值的正确和有代表性。

关键词：硝酸铵溶液 浓度 测定

中图分类号：TQ560 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2014）04（b）-0101-01

工业炸药自从在我国应用以来，一直使用固态硝酸铵为原料，固态硝酸铵是由硝酸和氨中和反应生成约92%的硝酸铵溶液，通过高压结晶、脱水后制备而成。在工业炸药的生产过程中，固态硝酸铵需要经过破碎、加水后加热溶化，制备成含硝酸铵或硝酸钠的水溶液。如果直接使用液态硝酸铵或硝酸钠的水溶液制备工 业炸药，硝酸和氨中和反应生成的产物不需高压结晶、脱水，减少了结晶蒸发水分这一工序，降低了在炸药生产过程中加热溶化固态硝酸铵需要的能源，达到了响应国家的节能减排的政策。

1 分析试验

1.1 试验仪器

（1）电子天平：精度为0.1 g，量程为1200 g；

（2）量筒：500 mL；

（3）烧杯：500 mL；

（4）比重计：1.3～1.4 g/cm3

（5）温度计：100 ℃

1.2 试验步骤

称取烧杯的质量，记为m1；用烧杯量取硝酸铵溶液350～400 mL，擦净烧杯外壁称取硝酸铵和烧杯的重量，记为m2；用100～150 mL蒸馏水将烧杯内壁粘附的硝酸铵溶液洗入烧杯内部，并用玻璃棒搅拌3～4 min，并称取整个烧杯和稀释后硝酸铵溶液的重量，记为m3；将稀释后的硝酸铵溶液倒入量筒内，用比重计、温度计测定其温度、密度，分别记为ρ（g/cm3）、t（℃）。

1.3 结果计算

NH4NO3%=×100

当烧杯去皮时，m1=0，则上式可化简为：

NH4NO3%=×100

式中：

m1――烧杯的重量，g；

m2――待测硝酸铵溶液和烧杯的重量，g；

m3――稀释后硝酸铵溶液和烧杯的重量，g；

P――稀释后硝酸铵溶液的浓度。

2 分析方法探讨及数据统计

硝酸铵溶液的分析结果的准确与否也直接影响车间的成本核算和产品的质量。目前为满足车间的生产需要，做到分析结果的及时准确传递，我们采用待测定的硝酸铵溶液中加入一定量的水稀释，将温度降到70～90 ℃，通过测定稀释后溶液的浓度来计算出待测硝酸铵溶液的浓度。为了对快速法进行验证以确保分析结果的准确性从而减小系统误差的产生，通过确定试验方案、不断摸索、反复试验，研究了适用于测定硝酸铵溶液浓度的滴定法。

新方法的测定步骤是：称取硝酸铵溶液试样1.7000 g于锥形瓶中，加100 ml无二氧化碳的水，加1滴甲基红指示剂，用0.1 mol/L的硫酸或氢氧化钠调节至溶液呈橙色，再加入10 ml25%的甲醛溶液和4滴酚酞指示剂，放置5分钟后，用0.5 mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈红色为终点，记下消耗的体积，根据公式计算得出硝酸铵溶液的浓度值。

分别采用两种方法对硝酸铵溶液浓度进行了多组对照试验，试验结果如表1。

3 结语

经过试验分析，确定了新方法中试样质量和试剂用量的最佳条件，试验结果表明，新方法的测定结果准确，分析误差基本控制在0.4%以内。在对快速法的测定结果存有疑义时，新方法可作为仲裁法来对其分析结果的准确性进行评价。

参考文献

[1] 王小红，郭子如.硝酸铵的热分解和热稳定性研究现状[J].煤矿爆破，2004（1）.

[2] 王光龙，许秀成.硝酸铵热稳定性的研究[J].郑州大学学报（工学版），2003（1）.