草酸亚铁中硫酸盐杂质含量测定方法的研究
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摘要
草酸亚铁在硝酸溶液中，会生成可溶于水的硝酸铁，而草酸亚铁中所含的微量硫酸盐也会同时溶解于水中。极微量的硫酸盐与氯化钡生成硫酸钡沉淀会悬浮在液体中而呈现出一定的浊度。本文研究了采用目视比浊法测定草酸亚铁中硫酸盐杂质含量的方法的检测条件。
关键字：草酸亚铁 硫酸盐 目视比浊法
中图分类号：TQ111.2 文献标识码：A 文章编号：
1、实验原理
草酸亚铁（FeC2O4·2H2O）为浅黄色粉末，微微溶于水，20℃时在100份水中的溶解度为0.022，溶于酸。在稀硝酸环境中，草酸亚铁与硝酸反应生成硝酸铁，反应式如下：
FeC2O4 + 4HNO3 Fe（NO3）3+ H2CO2 +NO2+ H2O
2、样品的前处理
2.1样品的溶解
采用目视比浊法测定样品时，要求样品必须能够在液体中完全溶解，而且液体相一定是澄清的。
草酸亚铁不溶于水但在酸性环境中均能溶解。由于硫酸盐为待测相，且考虑到盐酸溶解草酸亚铁时有可能出现Fe2+与Fe3+并存而出现色差，所以选择用硝酸将草酸亚铁溶解。为了便于控制样品溶解后的酸度，本试验使用的的硝酸浓度选择为25％。
取不同批次待测样品1号、2号、3号、4号、5号各1.0g，置于对应编号的50ml比色管中，各加入10ml 25％硝酸，加热溶解。
样品经硝酸溶解后，溶液与预期结果出现了2个差异：一个是不同批次的样品溶解后色差明显，另一个是所有样品均出现了硝酸不溶物的现象。
5个草酸亚铁样品经硝酸溶解后期所显现的色差问题，对比含量数据判断，是由于样品中铁含量不同而引起。铁含量较高的样品，溶解后显色较深。
鉴于在目视比浊法中，要求样品溶液与标准对比溶液的颜色相一致，最终选用1对1的对比方法，即每1个样品都采用自身的经过除杂处理的样品作为标准对比溶液。这里仅以1号溶液作为代表进行测试叙述。
2.2 样品的过滤选择
溶液中出现的大量的白色悬浮物是生产原料中带入的，无法避免。因此，必须将样品进行过滤处理后再比浊。本实验比较了2中较常用的过滤方法，过滤之前，为了确保滤纸不会因为酸度过大而破损，将溶液稀释至50ml。
方法一：
将溶解液静置至悬浮物完全沉淀后，用滤纸将溶液过滤至另一支干净的比色管中。
方法二：
溶解后不静置，立即用滤纸将溶液过滤至另一支干净的比色管中。
对比两种过滤方法，方法一在过滤上清液时滤速很快，且滤液清澈无穿滤现象出现，但在后半段，由于悬浮物颗粒极细，沉淀部分仍然有少量穿滤污染了滤液，使得滤液变得浑浊。
方法二在过滤时，极细的悬浮物沉淀在过滤初期也有穿滤物进入滤液，在初滤的7～8ml液体之后，由于部分未通过滤纸的颗粒附着在滤纸上形成了“滤纸+沉淀”的过滤层，有效的阻止了后续沉淀的通过，此时后期滤液的浑浊度开始减小，过滤至10ml以后，滤液变得清澈透明。
对比上述的两种方法，方法二后半程过滤效果很好，虽然滤液在10ml后才能达到所需效果，但整个溶液的体积为50ml，可以将过滤之初的约15ml滤液弃去，只取其后过滤澄清的25ml滤液——即一半量的样品——来进行最后的浊度对比。
方法二的优点在于无需静置，操作省时。如考虑后期计算取整，在初期调整固体取样量即可。
2.3 标准比对溶液的预处理
制作标准比对溶液的草酸亚铁的溶解与过滤，需与样品溶液的制备同时进行，由于标准溶液中的硫酸盐也是通过加入过量氯化钡的方法来去除，所以对标准比对溶液的预处理选择在样品溶解之后先加入氯化钡，然后和悬浮物一起过滤，最后保证所取的标准物质与样品的量相当即可。
由于硫酸钡在水中有一定的溶解度，所以需要对硫酸钡颗粒从形成到最佳观测浊度所需的时间进行确定。确定了氯化钡与硫酸盐反应形成最佳浊度所需的时间，实质上就是确定了反应后最佳的过滤时间。
为了确定反应后最佳的过滤时间，参考《GB/T 9728—1988 硫酸盐通用测定方法》，本实验制备了3个平行样品溶液，反应后分别放置10min、30min、60min后，按照前叙述的方法过滤，过滤后现象如下：
通过对比以上现象，可以确定放置30min左右过滤是反应后过滤的最佳时间，能得到最佳的过滤效果。
3、样品浊度比对时间条件的测试
在前面所述的测试中，确定了标准样品的最佳过滤时间。但是在实际操作中，还需要确定加入氯化钡之后的样品溶液浊度的最佳比对时间。
取已处理过的标准溶液与未处理过的样品各1份，按照前述的最佳实验条件进行处理后放置，每隔5min观察一次样品与标准比对溶液的浊度对比情况，结果如下：
由上述现象可知，样品溶液和标准比对溶液在加入氯化钡溶液后10～20min是进行样品比浊的最佳时间，时间过短（10min以内）肉眼不容易进行判断，时间过长（30min以后）会引起较大的误差。而且，实践发现，当溶液中的硫酸钡颗粒沉淀之后，即使用力振摇溶液使沉淀再次悬浮起来，也无法判断浊度范围。
4、测试方法的最终方案
经过以上的测试条件的测定，最终研究确定的草酸亚铁中硫酸盐杂质的测试方法如下：
称取2g样品加入少许水润湿，加入10ml 25% HNO3溶解后，稀释至50ml，摇匀，静置30min，过滤，弃去最初的5ml，取25ml，稀释至与标准相同刻度，加入3ml 250g/L氯化钡溶液，摇匀放置15min，溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取2g样品加10ml 25% HNO3溶解后，加入3ml 250g/L氯化钡溶液，稀释至50ml，摇匀，静置放置30min，过滤取25ml，加入0.5mgSO42-标准溶液，加入3ml 250g/L氯化钡溶液，摇匀放置15min，与样品进行浊度对比。
5、其他事项说明
本实验在最后的浊度比对中采用的是只比对标准上限的方法，即只制备了一个含量上限值的标准溶液。如果在标准溶液的制备过程中，制备一个0.1mg，0.2mg，0.3mg，0.4mg，0.5mg的标准比对系列溶液，那么就能得到一个相对精确的硫酸盐含量范围。
六、相关问题讨论
由于本篇论文所制定的实验方法是服务于企业车间生产的，所以在测试条件的最终选择上，都是本着精确为主、兼顾效率的原则来选取。目视比浊法无法得出硫酸盐含量的准确数值，如果在生产或应用过程中需要检测硫酸盐含量的准确数值，推荐使用分光光度法进行测定。
参考文献
[1]李冀辉、黎梅、张志宏等，化学实验员速查手册，石家庄：河北科学技术出版社，2002
[2]李冀辉、黎梅、张志宏、刘晓明，常用化学反应速查手册，石家庄，河北科学技术出版社，2002
[3]GB/T 602—1988 化学试剂 杂志测定用标准溶液的制备
[4]GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
[5]GB/T 9728—1988 化学试剂 硫酸盐测定通用方法