稀盐酸对乙酰谷酰胺聚合反应的影响

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【摘要】 目的采用低温溶液聚合的方法,将乙酰谷酰胺在稀盐酸中聚合。 方法在聚合的不同阶段,记录从投料后到粘度稳定的时间t,用纯氨中和至聚合溶液pH为7.5~8.5。 结果反应中多余的盐酸对乙酰谷酰胺聚合反应体系的表观粘度、聚合物的比浓对数粘度有一定的影响。 结论在聚合反应过程中除去多余的盐酸后,可以生成比浓对数粘度在2.0以上的聚合物,这对以后提高类似药品的聚合性能提供了借鉴方法。

【关键词】稀盐酸;乙酰谷酰胺;聚合反应;粘度

乙酰谷酰胺又名酰胺戊二酸胺,有改善神经细胞代谢,维持神经应激能力及降低血氨的作用,并能通过血脑屏障,为白色结晶性粉末,在水中溶解,在乙醇中微溶,在稀盐酸中会发生聚合反应,本文对之进行了初步探讨。

1 实验部分

1.1 材料

乙酰谷酰胺(国药准字H32025785 上海新亚药业高邮有限公司);稀盐酸(国药准字H44020356 台山市新宁制药有限公司)

1.2 实验过程 在0.1M3带双螺带搅拌器、在线粘度计、温度计及夹套的反应皿中,投入0.9 mol/l的稀盐酸溶液,降温至10℃后,在相同的温度、乙酰谷酰胺添加速度、搅拌速度和压力下,分十次添加乙酰谷酰胺,合成聚合体的试样。前三次乙酰谷酰胺添加反应时控制反应皿内温度不超过0℃,第四次添加乙酰谷酰胺至反应结束时,控制反应皿内温度不超过45℃,在反应过程中,记录从投料后到粘度稳定的时间t,用纯氨中和至聚合溶液pH为7.5~8.5。

1.3 主要实验仪器及测试条件

1.3.1 聚合物溶液的表观粘度

30℃恒温,取100 ml溶液经40μ过滤器过滤后,用Brookfield DVII+粘度计测定溶液的表观粘度。

1.3.2 聚合物比浓对数粘度 30℃恒温,将聚合物在98%的浓硫酸中配制成0.5 g/dl的溶液,用Ф0.83的乌氏粘度计测定。

2 结果与讨论

2.1 盐酸与乙酰谷酰胺的聚合表观粘度

表1

可以看出,在乙酰谷酰胺添加量小于90%的阶段,随着反应的进行,反应体系的表观粘度上升并不明显,但是当添加量超过90%以后,同一试样表观粘度上升速度明显变快。

3.2 剩余盐酸对聚合溶液的影响 根据马克霍温克(MarkHouwink)方程可知当聚合物、溶剂和温度确定以后,聚合物的比浓对数粘度(ηinh)只与聚合物的分子量有关,因此在本文中试样17得到的聚合体比浓对数粘度如表2所示。

表2

从表2可以看出,聚合体的比浓对数粘度随着反应过程中盐酸残余比例的减少而增加。 原因是由于缩聚速度很快,反应速率常数可以达到106 mol/(L•s),因此对于这个反应来说,在缩聚反应后期,分子量的增长主要取决于酰氯基和氨基的相互碰撞几率,传质传热过程对反应起到相当重要的作用,随着体系表观粘度大,传质传热速度减慢,导致氨基和酰氯基团碰撞几率大大降低,使得聚合分子量不容易继续增长。

4 结论

在聚合反应过程中除去多余的盐酸后,可以生成比浓对数粘度在2.0以上的聚合物,这对以后提高类似药品的合成性能极为有利。

参 考 文 献

[1]Kircher B,Eibl G,Enrich B,et al.The role of LalanylLglutamine in the immune response in vitro.Wien Klin Wochenschr 2002,114(1516):702708.