肉制品复合磷酸盐的测定

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摘要：本文主要探索复合磷酸盐在肉制品中的作用，建立用微波消解技术进行样品前处理，微波消解—钼蓝比色法测定肉品中复合磷酸盐含量；

关键词：肉制品 复合磷酸盐 微波消解—钼蓝比色法

中图分类号：R155.5 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2013）20-0030-03

1 引言

磷酸盐是几乎所有食物的天然成分之一，作为重要的食品配料和功能添加剂被广泛用于食品加工中。它对肉品品质的改良起着重要的作用，磷酸盐对肉的嫩度有显著改善作用，因为研究表明，肉在成熟或嫩化过程中，胶原蛋白的热稳定性会有所下降，溶解度会相应提高，胶原蛋白的结构会发生变化[1，2]。磷酸盐在肉制品中具有保持肉的持水性、增进结着力等作用[3]，能够提高肉类食品的黏结性，改善肉类食品的切片性能，能控制肉类食品的pH值在最适合蛋白质发胀的范围之内，并使肉类食品呈现出最佳的颜色。肉类失水的同时会失去一部分肉类中的可溶蛋白质等营养成分，所以为了减少肉类食品在加工过程中的失水量，在肉类加工时通常采用加入硝酸盐的方法，来提高肉类的持水能力，并且减少了肉类食品的营养在加工过程中的过度缺失，也保存了肉质的柔嫩性[4][5]。

磷酸盐广泛用于肉品等食品的加工生产。但是肉品中添加磷酸盐会增加肉制品亚硝酸残留量。而亚硝酸盐有致癌作用。作为食品添加剂使用的磷酸盐达几十种，然而过多的摄入磷酸盐对人体是有一定危害性的，短期内大量摄入会导致腹痛、腹泻，长期摄入导致机体的钙磷比失衡，引发相应的疾病[6，7]。因此国家对肉制品中磷酸盐的含量做出了明确的限度要求。因此准确测定肉制品中磷酸盐含量不仅能保证产品出厂的质量，而且对生产工艺也有指导作用。

测定肉品中复合磷酸盐的消解方法有湿法消解与干法消解两种。湿法消解是在加热的条件下用强氧化剂如三价钴盐、高氯酸、过氧化物等化学试剂分解有机物，从而达到破坏或还原有机物的目的，其主要缺点是消解环境不封闭易引起沾污，在消解过程中产生的大量酸雾易对环境造成污染、对操作人员造成损害。干法消解通常是将样品进行高温处理，从而引起样品内有机物的分解改变，其主要缺点是时间较长，灰化不完全，且容易造成挥发元素的挥发。

近年兴起的微波消解技术通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液和试样，从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化[百度百科]。其与干法消解相比有着分解迅速、完全且元素无挥发等优点，与传统的湿法消解相比有着封闭、不易沾污且低污染等优点，但也不可避免的带来了高压和消化样品量少的不足。本文讨论采用微波消解技术对肉制品进行前处理，以微波消解—钼蓝比色法测定肉制品中复合磷酸盐的含量。

2 材料与方法参照GB/T 5009.87-2003.食品中磷的测定第一法分光光度计法

2.1 材料

待测样（熟牛肉）火腿肠猪肝烤鸭里脊牛排

2.2 仪器设备

CEM密闭微波加速反应系统，721分光光度计，电子天平

2.3 试剂（全部试剂均为分析纯）

硫酸、盐酸、硝酸、对苯二酚溶液（5g/L）、四水合钼酸铵溶液（5g/L）、亚硫酸钠溶液（200g/L）等。

2.4 磷酸盐标准溶液配制

2.5 实验原理

2.6 实验方法

2.7 结果计算参照GB/T 5009.87-2003.食品中磷的测定第一法分光光度计法

3 实验设计与结果分析

3.1 吸收波长的选择

拟消解温度T=200℃，加入浓硝酸量V=5mL，消解时间t=5min，的条件下取同一样品进行消解，消解后挥酸，用去离子水将样品转移并定容至100mL，取此样品溶液各5mL于25mL比色管中，再于管中加入2.0mL钼酸铵溶液，1mL亚硫酸钠溶液，1mL对苯二酚溶液，加去离子水稀释至刻度，摇匀。静置30min后，用1cm比色杯，在721分光光度计分别于波长λ为640nm、645nm、650nm、655nm、660nm、665nm、670nm、675nm、680nm进行比色测定，测定结果见表1。

由图可知，在波长为

3.2 标准系列的制备

吸取磷酸盐标准使用液（10μg/mL）0.0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，5.0，7.5和10.0mL，分别置于25mL比色管中，同3.1中再于每管中依次......比色杯，以零管溶液为空白，在721分光光度计于最佳吸收波长660nm处比色测定，并根据吸光度绘制标准曲线。

3.3 标准曲线的绘制（见表2）

以磷酸盐浓度（μg/25mL）为横坐标，吸光度A为纵坐标，可绘出该物质的吸光度标准曲线。该标准曲线为磷酸盐浓度与吸光度A为呈正比的线性关系，可以利用该曲线进行物质定量的分析。

由图1可知，磷酸盐（以磷酸根计）的含量在0～100μg/25mL时，磷酸盐的含量与吸光度呈线性关系，其标准曲线的线性关系很理想，y=0.0212x+0.0091，标准曲线的R2值为0.9998。

3.4 实验条件的优化

经过不同条件下进行测试，发现在消解温度T=203℃，加酸量V=6mL和消解时间t=5min的实验条件下样品消解的最完全。

3.5 准确度、精密度测定

3.5.1 牛肉

取10份熟牛肉样品，每份0.5g左右，于其中5份添加标准磷酸盐0.1μg，在消解温度T=203℃，加酸量V=6mL和消解时间t=5min的实验条件下对样品进行消解。同3.1中消解后挥酸......比色杯，用721分光光度计在最佳吸收波长λ为660nm处进行比色测定，结果见表3。

3.5.2 牛排

取10份牛排样品，同3.5.1每份0.5g左右......比色测定，结果见表4。

由表3和表4可见，本方法的精密度RSD（%）在1.1～3.4之间，低于5%。回收率（%）在87.0～90.0之间。说明样品的前期预处理对样品中磷酸盐的含量有一定的影响，但是此回收率在控制范围之内，对检测结果影响不大。

3.6 实际样品的测定

对实际样品进行了复合磷酸盐的测定，同3.5.1在消解温度T=203℃......比色测定，结果见表5。

根据GB/T 5009.87-2003.肉制品中磷酸盐的含量≤1.000（g/kg）。

根据测得实际样品中磷酸盐的含量，其中数烤鸭磷酸盐含量最高，其次是，牛排，火腿肠，磷酸盐含量最少的是猪肝，烤鸭。但是所有的样品中磷酸盐含量都没有超过国标，都是符合国家标准的。

4 结语

本文采用微波消解—钼蓝比色法测定肉制品中复合磷酸盐的含量。采用微波消解、CEM密闭微波加速反应系统，在肉制品中加入硝酸密闭消解，消解液用磷钼蓝比色法测定样品中磷的含量。经过试验条件的优化，磷酸盐浓度在一定范围内，磷酸盐浓度与吸光度呈线性关系，y=0.0212x+0.0091，相关系数0.9998；精密度RSD（%）在1.1～3.4之间，低于5%，回收率（%）在87.0～90.0之间，说明样品的前期预处理对样品中复合磷酸盐的含量有一定的影响，但是此回收率在控制范围之内，对检测结果影响不大。

本法在试样前处理中以快速，分解完全，元素挥发损失较少，酸耗量少，在测定过程中显色明显，吸光度大，灵敏度高，并且缩短了消解时间，简化了操作步骤，节约试剂，减少了对环境的污染；适于肉制品中复合磷酸盐的含量的测定。

参考文献

[1]周明超，张春晖，郭伟.磷酸盐对西式蒸煮火腿质构影响研究.食品研究与开发，2006，27（9）：143-146.

[2]王秀霞，胡坤，方少瑛等.多聚磷酸盐对猪肉丸质构特性的影响研究.肉类工业，2006，3：17-20.

[3]李红伟，尤文辉，张俊杰等.磷酸盐对肉制品持水力影响的研究[J].食品科技，2003，12：39-41.

[4]彭增起，周光宏.多聚磷酸盐对牛背最长肌盐溶蛋白质热诱导凝胶特性和超微结构的影响[J].食品科学，2003，24（5）：68-71.

[5]Anil M H， Raj A B， M，Mckinstry L.Electrical Stunning in CommercialRabbits：Efective Currents，Spontaneous Physical Activityand Reex Behaviour[J].Meat Sci，1998，48：21-28.

[6]程春梅.磷酸盐在肉类加工中的应用[J].肉类工业，2007，11：33-34.

[7]朱晓龙.磷酸盐在肉类加工中的应用及检测[J].肉类工业，2003，7：36-41.

[8]GB/T 5009.87-2003.食品中磷的测定.