二次交联聚合物堵剂体系室内研究

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【摘 要】裂缝性油藏堵水作业时，堵水剂会沿着裂缝向地层中漏失，堵塞低渗透地层。本文针对这一问题，应用实验考察影响二次交联聚合物凝胶性能的因素，通过组分和用量的筛选，得到二次交联聚合物凝胶体系的基本配方。

【关键词】裂缝油藏；深部堵水；二次交联堵水剂

在裂缝性油藏中，由于裂缝相对于基质渗透率大得多，堵水剂会沿裂缝向地层中漏失，给堵水作业带来很大危害。由于堵水剂漏失进入小裂缝导致对油层的伤害，加上堵水剂漏失降低封堵裂缝的强度，致使堵水有效期缩短，甚至堵不住水，对此提出一种新型堵水剂，二次交联机理是利用HPAM的两个基团-COOH和-CONH2能够分别与有机铬交联剂中的Cr3+和酚醛树脂交联剂中的-OH发生交联，但由于两种交联的类型不同，反应的速度不同，据此可设计出双基团二次交联冻胶堵剂体系。

在第一次交联之前，堵剂体系的粘度较低，有利于堵剂的泵入。第一次交联之后，堵剂体系的粘度上升，但流动性仍然较好，这样可避免堵剂进入渗透率较低的油层，对油层起到保护作用；当发生第二次交联后，堵剂体系失去流动性，可产生高强度的封堵段塞。由于双基团二次交联聚合物冻胶堵剂体系具有成胶时间较长，强度可控，因此可进行水平井的深部堵水或堵剂的定点投放。

1 实验部分

药品：聚合物HPAM，相对分子质量1500-1800万，水解度20%，东营光正集团生产；有机铬交联剂，墨绿色溶液，浓度30mg/L；水溶性酚醛树脂，红棕色溶液，浓度45%。

仪器：真空突破仪器，磁力搅拌器、电子天平、恒温水浴。

2 实验方法

成胶强度测量：本实验采用真空突破法测量凝胶的强度。

成胶时间确定：凝胶成胶时间多采用目测代码法，凝胶成胶时间分为一次交联和二次交联时间。一次交联时间指体系由流动溶液A变成流动凝胶c所经历的时间，二次交联时间指体系由流动凝胶c变成轻微形变不流动凝胶F所经历的时间。本实验采用二次交联时间。

3 二次交联聚合物堵剂体系确定

正交实验：室内设计了二次交联冻胶堵剂体系组成中聚合物、有机铬交联剂、酚醛树脂交联剂与温度四因素四水平正交实验。通过实验得出：交联最优组合是A3B1C3D4，成胶强度为0.09MPa；对成胶强度影响顺序：聚合物、温度、酚醛交联剂和有机铬交联剂。

影响因素研究：在正交实验的基础上，采用单因素法研究温度、pH值、矿化度、延迟剂等因素对堵剂体系的影响。

3.1 温度的影响

在聚合物浓度4000mg/L，酚醛浓度0.675%，有机铬浓度0.01%，矿化度19000mg/L，pH为7的条件下改变温度，考察并测量凝胶的真空突破压力和交联时间随温度的变化情况，可以看出：随着温度的升高，体系的真空突破压力增大，交联速度加快，交联时间缩短。温度对堵剂体系的成胶时间影响较大，80℃时交联时间为15h，50℃时的交联时间达到72h。由此可知该堵剂体系适用于60℃以上的地层深部堵水。

3.2 pH值的影响

在试验温度80℃下，聚合物浓度4000mg/L，酚醛浓度0.675%，有机铬浓度0.01%，矿化度19000mg/L，调节pH值，考察pH值对堵剂的成胶强度和交联时间的影响情况。可以看出：pH值对堵剂的成胶时间影响较小，但对成胶强度影响较大。随着pH值的升高，体系的真空突破压力也迅速升高，当pH为7时真空突破压力达到最大值，pH值继续升高，体系强度又开始减小。堵剂适合中性条件下成胶。

3.3 矿化度对堵剂体系的影响

在聚合物4000mg/L，酚醛树脂浓度0.675%，有机铬浓度0.01%，pH值为7的条件下，改变矿化度，考察并测量凝胶的真空突破压力和交联时间随矿化度的变化情况，可以看出：随这矿化度的增加，体系的真空突破压力降低，交联速度加快，交联时间缩短。总体来说，矿化度对堵剂体系的成胶强度和交联时间影响较小，另外说明堵剂具有良好的耐盐性能，堵剂体系的矿化度范围为14000～19000mg/L。

3.4 延迟剂CL-2对堵剂体系的影响

在聚合物浓度4000mg/L，酚醛浓度0.675%，有机铬浓度0.01%，矿化度9000mg/L，pH为7的堵剂体系中加入延迟剂CL-2，考察并测量凝胶的真空突破压力和交联时间随延迟交联剂CL-2的变化情况，可以看出：加入延迟交联剂CL-2后，体系的强度变化不大。体系的交联速度随延迟交联剂CL-2浓度的增加而变缓，交联时间延长，延迟剂CL-2延迟交联作用明显。堵剂体系中延迟剂的加量为0.02%。

通过对堵剂体系影响因素的研究，得到了堵剂体系的基本组成为4000mg/L HPAM，0.675%酚醛交联剂，0.01%有机铬交联剂，延迟剂CL-2为0.02%。该堵剂体系适宜温度为60～90℃，pH值在中性范围内，矿化度范围为14000～19000mg/L，成胶时间较长、可调，可用于深部地层堵水。

4 堵剂体系稳定性研究

在80℃下考察聚合物浓度4000mg/L，酚醛树脂浓度0.6%，有机铬浓度0.01%，CL-2 0.02%，矿化度19000mg/L，pH值为7的堵剂体系稳定性，可以看出：随着时间的延长，体系的真空突破压力逐渐降低，最后趋于稳定，且这个稳定值较高。该体系的脱水较少，最终脱水率小于2%，强度保持率达到95%，堵剂体系的稳定性很好。

5 堵剂体系的封堵性能研究

堵剂体系封堵的选择性：首先向模型中注水至压力恒定，测量各填砂管的渗透率；向模型中注入聚合物浓度4000mg/L，酚醛浓度0.6%，有机铬浓度0.01%，CL-2 0.02%，矿化度19000mg/L，pH值为7的堵剂体系，记录各管的流出液体积；将两填砂管放入80℃水浴中加热24h成胶，测定填砂管的堵后渗透率。可以得出：堵剂主要进入高渗透岩心，低渗透岩心注入较少，堵剂体系具有较好的选择封堵特性，对高渗岩心封堵达到了95%以上，而对低渗岩心的封堵为15.6%。从试验结果中可判断，堵剂具有一定的选择性堵水作用，在一定压力下，堵剂主要进入渗透率大的岩心，并能达到较强封堵的作用；对于低渗透的岩心，进入的堵剂相对量很少，封堵强度不高，甚至无法封堵低渗透岩心。

堵剂体系封堵的有效性：首先水驱测得堵前渗透率，然后将4000mg/L HPAM、0.675%酚醛交联剂、0.1%有机铬交联剂、延迟剂CL-2浓度 0.02%、pH值7、矿化度19000mg/L的堵剂体系正向注入岩心1PV，将封堵后的岩心放入80℃的水浴中放置不同时间后，测量其突破压力和封堵率。由试验得出，堵剂体系对岩心的封堵率随时间的变化不大，而突破压力稍有所下降，但下降不大。堵剂封堵有效性很好。

6 结论

通过对堵剂体系影响因素的研究，得到了堵剂体系的基本组成为4000mg/L HPAM、0.675%酚醛交联剂、0.01%有机铬交联剂、延迟剂CL-2为0.02%。该堵剂体系适宜的温度为60～90℃，pH值在中性范围内，矿化度范围为14000～19000mg/L，成胶时间较长、可调，可用于深部地层堵水。

【参考文献】

[1]唐孝芬，等.交联聚合物凝胶调堵剂性能评价指标及方法[J].石油钻采工艺， 2004，16（2）：49-53.

[2]王健，等.两次成胶的聚合物凝胶堵剂的研制及应用[J].油田化学，2003，20（4）：310-315.