原子吸收分光光度法测定二花三草合剂中重金属铅的含量

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[摘要] 目的：建立二花三草合剂中重金属铅含量测定的原子吸收分光光度法。方法：采用消解法消解样品，以原子吸收分光光度法测定二花三草合剂中重金属铅的含量。结果：重金属铅的含量在0～0.150 μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 5），平均回收率为103.3%（n=9，RSD=4.35%），二花三草合剂中重金属铅的含量符合相关规定。结论：所建方法简便快速，重现性好，专属性强，灵敏度高，适合测定二花三草合剂中重金属铅的含量。

[关键词] 原子吸收分光光度法；二花三草合剂；重金属；铅

[中图分类号] R927[文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2011）07（b）-105-02

Determination of Pb in Erhuasancao Mixture by atomic absorption spectrometry

WU Xiaoqun1, LI Jianhe2, XU Xingmin1

1.Department of Pharmacy, People′s Hospital of Xiangxi Autonomous Perfecture, Jishou 416000, China; 2.Department of Pharmacy, the Second Xiangya Hospital, Central South University, Changsha 410011, China

[Abstract] Objective: To establish an atomic absorption spectrometry method to determinate Pb in Erhuasanchao Mixtrue. Methods: The sample was deteriorated by digestion system, and atomic absorption spectrometry method was applied to determine the content of Pb in Erhuasanchao Mixtrue. Results: The good linear relation between the absorbance and the concentration of Pb was within the range of 0-0.150 μg/ml(r=0.999 5), the average recovery was 103.3% (n=9, RSD=4.35%). Conclusion: The method is sensitive, specific, simple, and suitable for the determination of Pb content in Erhuasanchao Mixtrue.

[Key words] Atomic absorption spectrometry; Erhuasancao Mixtrue; Heavy metals; Pb

二花三草合剂系湘西自治州人民医院自制特色制剂，由金银花、红花、夏枯草、败酱草、鱼腥草等12味中药制成，具有清热解毒、活血化瘀、消淤散结等功效。临床上主要用于盆腔炎性包块、蝴蝶斑、月经不调、卵巢囊肿及子宫肌瘤等的治疗。铅是人体的非必需元素，对人体的骨髓造血系统、免疫系统、神经系统都有影响[1]。随着中药走向国际化，许多国家对进口中药材和中药制剂中的重金属含量都有明确的规定。为了保证用药的安全，参考相关文献资料[2-5]，建立了简便、快速、灵敏的原子吸收分光光度法测定二花三草合剂中的重金属铅含量的方法，现将研究结果报道如下：

1 仪器与试药

BH2100钨舟型原子吸收光谱仪，附BH2100专用稀释液（北京博晖创新光电技术股份有限公司）；SX-4-10中温箱式电阻炉（北京市永光明医疗器械厂）；AG285电子分析天平（梅特勒-托利多国际股份有限公司）；硝酸及高氯酸：均由湖南株洲市化学工业研究所提供，均为分析纯；铅（GBW086019）标准液：浓度为1 mg/ml，由国家标准物质中心提供；二花三草合剂（由湘西自治州人民医院制剂室提供）。

2 方法与结果

2.1 原子吸收光谱仪工作条件

光源：铅空心阴极灯；波长：283.3 nm；灯电流：10 mA；电压：225 V；载气和流量：氩气，0.25 MPa；进样量：30 μl。

2.2 升温程序

原子吸收光谱仪的升温程序包括干燥、灰化、原子化、净化、冷却，每一步骤的温度、时间、氩气状态见表1。

表1 钨舟型原子化测定铅含量升温程序

2.3 样品溶液的处理

精密称取1.0 g的二花三草合剂，用混酸（4份硝酸∶1份高氯酸）10 ml浸泡12 h过夜，然后置电炉上小火（温度不超过140℃）加热，直至不冒黄烟，消化液呈无色透明或略带黄色，取下冷却，用2%硝酸定容于25 ml容量瓶中，摇匀，即得供试品溶液。同时制备试剂空白溶液。

2.4 标准溶液配制及标准曲线制备

精密量取浓度为1 mg/ml的铅标准工作液1.0 ml于100 ml容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释定容至刻度，然后再精密量取10.0 ml于100 ml容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释定容至刻度，配制成浓度为1 μg/ml的铅标准溶液。再分别吸取1 μg/ml的铅标准溶液0、2.5、5.0、7.5、15.0 ml，分别置100 ml容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释定容至刻度，配制成浓度为0、0.025、0.050、0.075、0.150 μg/ml的铅标准系列溶液。在上述仪器工作条件下，用微量取液器取各标准系列溶液样品40 μl，置于盛有BH2100专用稀释溶液0.36 ml的带盖离心管中，充分振摇，混匀后进行测定，读取吸光度，以吸光度值（Y）为纵坐标，加入铅浓度（X）为横坐标，绘制标准工作曲线，得线性回归方程：Y=0.000 5X+0.001 2，r=0.999 5。表明其在0~0.150 μg/ml浓度范围内线性关系良好。

2.5 精密度实验

精密量取1 μg/ml的铅标准溶液5.0 ml，置于100 ml容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释定容至刻度，在已设定的测定条件下重复测定5次，测得铅含量的平均值为0.053 μg/ml，RSD为2.83%，表明其精密度良好。

2.6 稳定性实验

将“2.5”项下的铅标准溶液置室温放置0、2、4、6、8、16、24 h后，在已设定的测定条件下进行测定，测得铅含量分别为0.050、0.052、0.051、0.048、0.049 μg/ml，RSD为3.16%，表明铅标准溶液在考察的24 h内稳定。

2.7 加样回收实验

精密称取二花三草合剂1 g于锥形瓶中，分别加入1 μg/ml的铅标准溶液2.0、2.5、3.0 ml各3份，按“2.3”项下方法进行操作测定，以测得的铅吸光度值代入上述回归方程计算回收率，结果其平均回收率为103.3%，RSD为4.35%（n=9），表明其回收率良好。

2.8 重现性实验

按上述方法，对同一批号（批号：20101212）样品，分别取样平行测定5次，测得铅含量的平均值为0.545 μg/g，RSD为4.27%，表明其重现性良好。

2.9 样品的测定

用上述方法对5个批次的样品（批号：20100108、20100311、20100925、20101105、20101212）进行测定，结果其铅的含量分别为0.524、0.489、0.695、0.785、0.532 μg/g，其RSD分别为3.49%、4.13%、3.15%、3.50%、4.36%。二花三草合剂中重金属铅的含量符合相关规定。

3 讨论

根据《药用植物及制剂进出口行业绿色标准》[6]的规定（铅≤5.0 mg/kg），对制剂重金属铅的含量进行评价，5个样品测定的结果均符合规定。

传统的消解方法有干消解法和湿消解法，干消解法耗电多，且造成重金属元素的挥发损失也较大。本实验采用硝酸-高氯酸系统做消化液可有效除去样品中有机成分对测定的干扰，得到的消化液澄清，也避免了对仪器的影响。优质的试剂是保证测定结果的前提，否则试剂中本身含有的重金属可能干扰测定结果。我们采用浸泡12 h过夜的方法虽然耗时，但得到的消化液比直接加热消化的液体澄清度要好。加热的温度要控制在140℃以下，否则会影响消化液的澄清度，影响测定结果。

[参考文献]

[1]金海丽.铅毒性的研究进展[J].广东微量元素科学,2004,11(10):9-14.

[2]国家药典委员会.中国药典[S].一部.北京:中国医药科技出版社,2010.

[3]李燕群.原子吸收光谱法在重金属铅镉分析中的应用[J].冶金分析,2008,28(6):33-41.

[4]丁秀雯.石墨炉原子吸收法测定葛根中微量元素铁、铅、铜、锰含量[J].海峡药学,2009,21(9):56-57.

[5]林林.石墨炉原子吸收分光光度法检测双黄连注射液中铅元素的含量[J].黑龙江医药,2009,22(2):114-115.

[6]国家对外贸易经济合作部.药用植物及制剂进出口绿色行业标准[S].WM2-2001.

（收稿日期：2011-05-25）

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