参蛇洗剂的质量控制
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【摘要】 目的 建立参蛇洗剂的质量控制标准。方法 采用薄层色谱定性鉴别参蛇洗剂中主药黄柏、蛇床子，采用高效液相法来测定苦参中的苦参碱。结果采用薄层色谱定性鉴别参蛇洗剂中主药黄柏、蛇床子，供试品色谱中，与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。采用高效液相法测定苦参中的苦参碱，苦参碱在0.53~4.77 μg线性关系良好（r= r=0.9998）,平均回收率为98.5%。结论薄层色谱法定性鉴别蛇参洗剂主药黄柏、蛇床子，高效液相法来测定苦参中的苦参碱的含量，方法简单准确，重现性好，可用于参蛇洗剂的质量控制。
【关键词】 参蛇洗剂 薄层色谱法 高效液相色谱法 黄柏 苦参 蛇床子
【Abstract】 Purpose : To establish the standards for quality control of the snake lotion.Methods :1.Using the Qualitative TLC to identify the main ingredients lotion Treats, Cnidium in Participation snake lotion. 2.using the high performance liquid chromatography to determine the matrine in matrine. Result :use the Qualitative TLC to identify the main ingredients lotion Treats, Cnidium in Participation snake lotion.chromatography in the test, chromatography with the corresponding reference showed the same color on the position of fluorescent spots. Using high performance liquid chromatography to determine matrine in matrine, matrine in 0.53 ~ 4.77 μg good linear relationship (r = r = 0.9998), the average recovery figure was 98.5%.Conclusion :Using the Qualitative TLC to identify the main ingredients lotion Treats, Cnidium in Participation snake lotion and using the high performance liquid chromatography to determine the matrine in matrine. These methods are simple but accurate and with good reproduction quality .They can used for control the quality of the snake parameters lotion.
【Key words】 Participation snake lotion；Thin Layer Chromatography；High Performance Liquid Chromatography；Cork；Flavescens；Cnidium
近年来，妇科疾病的发病率逐渐增高，中医治疗妇科疾病具有极为丰富的临床经验，而且传统中医治疗疗效好，副作用小，但疗程较长。蛇参洗剂是经中西医结合，以蛇床子、黄柏、苦参等为主要原料，科学配比，研制而成的一种预防传染性妇科疾病的药物。本组实验通过采用薄层色谱定性鉴别参蛇洗剂中主药黄柏、蛇床子，用高效液相法来测定苦参中的苦参碱，以建立参蛇洗剂的质量控制标准。
1 仪器与试药
高效液相色谱仪(Waters1515型)；TCQ-250超声波清洗仪(北京医疗设备二厂)；电子天平AEG-220(上海精密仪器厂)；紫外分光光度仪UV-265（上海永安停电子仪器厂）。
硅胶G板（青岛海洋化工厂）；重蒸馏水；甲醇为优级纯；乙腈为色谱纯；其他试剂均为分析纯；蛇床子（1030-200705）、黄柏（120984-200709）、苦参碱(110805-200903)对照品由中国药品生物制品检定所提供。参蛇洗剂，(批号：20090502.20090810.20100912)。中药材经本所鉴定均符合规定[1]。
2 方法和结果
2.1 蛇床子薄层色谱定性鉴别
2.1.1 供试品溶液的制备：取参蛇洗剂样品5g,加入10ml甲醇，经超声处理30分钟，冷却后过滤，将5ml滤液蒸干，加入10ml水使其溶解，再加入1ml盐酸，用乙醚2次摇动提取，每次20ml，将提取的乙醚液蒸干，加1ml三氯甲烷使其溶解[2]。所得溶液作为试品溶液。
2..1.2 蛇床子对照药材溶液的制备：取蛇床子对照药材1g，加乙醇10ml，超声处理5分钟，滤过，滤液作为蛇床子对照药材溶液。
2.1.3 蛇床子素对照品溶液的制备：取蛇床子素对照品适量，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为蛇床子素对照品溶液。
2. 1.4 蛇床子阴性对照液的制备：按处方比例取缺蛇床子的其它药材适量，按参蛇洗剂制备工艺制成蛇床子阴性样品，照供试品溶液的制备方法制得蛇床子阴性对照溶液。
2.1.5 薄层层析：精密吸取以上4种溶液各5μl，分别点于同一块0.5%羧甲基纤维素钠的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯（30：1）为展开剂[3]，展开约10cm，取出，晾干，在紫外灯（365nm）下检视，如图1所示，在供试品色谱中，与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点，而阴性无干扰。
2.2 黄柏薄层色谱定性鉴别
2.2.1 供试品溶液 同2.1.1方法制备供试品溶液
2.2.2 对照品溶液 取0.1g黄柏对照药材，加入5ml甲醇，超声处理30分钟，过滤后将滤液作为对照品溶液
2.2.3 阴性对照品溶液 取去除黄柏的供试品，按供试品溶液的制作方法制成阴性供试品溶液。
2.2.4 取供试品溶液、对照品溶液、阴性对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水（6:3:2:1.5:0.3）为展开剂加入双槽展开缸中，另一槽加入等体积浓氨溶液，15分钟后，展开8cm,取出晾干将其放于紫外灯下检视[4]。供试品色谱中，对比结果表明，供试品色谱在与对照色谱相对应的位置上，有相同保留时间的色谱峰，阴性对照则无。
2.3 苦参中的苦参碱高效液相法测定
2.3.1 色谱条件 Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)；波长设为220nm；流动相乙腈：磷酸盐溶液：甲醇=25:65:10；流速为每分钟1ml；柱温为25摄氏度。
2.3.2 供试品溶液制备 如2.1.1所述方法制备供试品溶液。
2.3.3 对照品溶液制备 苦参碱经P2O5减压干燥至恒重，取适量精密称定，加流动相，制成制成每毫升约含0.530 mg的溶液。
2.3.4 阴性对照品溶液的制备 取适量缺苦参碱的样品，依照供试品的制备法制备阴性对照品溶液。
2.3.5 适用性试验 取供试品溶液、对照品溶液、阴性对照品溶液各10 μl至高效液相色谱仪，记录色谱图。对比结果表明，供试品色谱在与对照色谱相对应的位置上，有相同保留时间的色谱峰，阴性对照则无。理论塔板数为8 128。
2.3.6 线性关系考察 精密称取苦参碱对照品适量，依对照品溶液制备法制备浓度0.106、0.318、0.530、0.742、0.954 g/L的溶液，分别精密吸取上述溶液5 μl
按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，对照品质量为横坐标绘制标准曲线[5]，得回归方程为：Y=38788X－53(r=0.999 8)，表明苦参碱在0.53~4.77 μg呈线性关系。
2.3.7 精密度试验 精密吸取上述苦参碱对照品溶液，重复进样5次，测定苦参碱峰面积，RSD为1.58%，表明精密度良好。
2.3.8 稳定性试验 精密量取本品适量，依供试品溶液制备法制备供试品溶液，再精密吸取供试品溶液10 μl，依上述色谱条件在0、2、4、6、8 h分别进行测定，记录峰面积，RSD为1.49%，表明供试品溶液在8 h内基本稳定。
2.3.9 重复性试验 分别精密量取同一样品5份，依供试品溶液制备法制备5份供试品溶液，精密吸取供试品溶液各10 μl，依上述色谱条件测定，RSD为0.95%，表明该方法的重复性良好。
2.3.10 加样回收率试验 精密量取0.5 ml已知含量(35.767 g/L)的妇得康洗剂5份，分别添加苦参碱对照品适量，按上述供试品溶液制备法制备加样回收供试品溶液，并进行测定，计算回收率，见表1。结果苦参碱的平均回收率为98.6%，RSD为1.17%。
2.3.11 样品测定 精密量取样品适量，依供试品溶液制备法制备供试品溶液，分别精密吸取对照品溶液5 μl与供试品溶液10 μl注入高效液相色谱仪，依上述色谱条件测定，记录苦参碱峰面积，重复测定2次，取平均值。
3 讨论
采用薄层色谱定性鉴别参蛇洗剂中主药黄柏、蛇床子，采用高效液相法来测定苦参中的苦参碱的含量，结果准确，重现性好，能够较好地控制参蛇洗剂的质量。
参考文献
[1]中国药典一部[S].2005.141-142
[2]张其凤 高芳 等.参蛇洗剂的质量标准研究 [J].医药月刊2007.3:43-44.
[3]马世宏.徐辉.张卫明 蛇参洗剂的研制[J]天然产物研究与开发2007.19:526-529
[4]郑榕.冯鑫等 薄层色谱法对金黄膏中大黄、黄柏和苍术的鉴别[J]天津药学2007.12（06）：23-24
[5]毛大鸣.林佳任 泻停胶囊中的苦参碱含量测定[J]贵阳中医学院2002.24