细叶黑三棱挥发油化学成分分析
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[摘要]目的：分析细叶黑三棱挥发油的化学成分。方法：采用水蒸气蒸馏法提取细叶黑三棱挥发油，经GC/MS结合计算机检索对其化学成分进行鉴定，用色谱峰面积归一化法确定各化学成分的相对含量。结果：从其挥发油中分离出11个色谱峰，鉴定出9种化合物。占挥发油总量的94.978%。结论：挥发油主要成分为棕榈酸（33.226%）、亚油酸（14.941%）、邻苯二甲酸双（2-甲氧基）乙酯（13.482%）、邻苯二甲酸双（2-甲基）丙酯（12.382%）。
[关键词]细叶黑三棱；GC/MS；挥发油；水蒸气蒸馏
[中图分类号]R284[文献标识码]A[文章编号]1673-7210（2007）04（b）-014-02
中药三棱是黑三棱科植物黑三棱（Sparganium Stoloniferum Buch.Ham）、小黑三棱（Sparganium Simplex）、细叶黑三棱（Sparganium Stenophyllum）和莎草科的荆三棱（Scirpusflariatilis）的块茎，其性味苦、平，入肝、脾经，具有破血行气，消积止痛等功能，是活血化瘀的中药[1]。三棱除含有黄酮类、皂苷类、苯丙素类外，挥发油也是其重要成分之一。三棱化学成分和药理的研究已有报道[2,3]，但挥发油的研究报道较少，而且多以常见的黑三棱为试验材料，而细叶黑三棱挥发油成分至今尚无研究报道，因此本文采用水蒸气蒸馏法提取细叶黑三棱挥发油，用GC/MS进行测定，质谱峰数据经Wiley138质谱数据库检索确定其化学成分，并用峰面积归一化法确定各化学成分的相对百分含量，旨在为细叶黑三棱的药理作用研究和开发应用提供实验依据。
1 材料与方法
1.1 试验材料
2006年7月购于广州市医药公司，产地为河北，经鉴定为黑三棱科植物细叶黑三棱的块茎。
1.2 仪器设备
电动粉碎机、挥发油测定仪、HP5890II/5972型GC-MS气/质联用仪（美国惠普公司）。
1.3 挥发油的提取
将细叶黑三棱粉碎，过30目筛，称取100 g，按中华人民共和国药典2005年版一部附录XD甲法[4]提取挥发油，得挥发油0.7 ml，收率为0.7%。
1.4 挥发油成分分析
1.4.1 分析方法取适量细叶黑三棱挥发油，加乙酸乙酯稀释成10 μg/ml，用GC/MS分析，得到的质谱数据经Wiley138质谱数据库检索，鉴定各组分峰。用面积归一化法计算各组分的百分含量。
1.4.2 GC/MS条件气谱柱：BP-1（60 m×0.22 mm×0.25 um）；非极性石英毛细管柱（美国SGE公司）。
柱温：80℃，保持15 min后，以2℃/min速率一阶升温至140℃，保持20 min，再以10℃/min二阶升温至220℃，保持10 min。
进样口温度：220℃。载气：He，载气流量为1 ml/min，进样量为2 μl。电离电压1 824 mV，质谱温度173℃，溶剂延迟8 min，扫描范围50～550 m/z。
2 结果
凤椒挥发油成分分析：从细叶黑三棱挥发油中分离出11个质谱峰（图1）。经质谱数据检索分析，检索出9种化合物，并用面积归一化法确定了各成分的相对百分含量（表1）。
3 讨论
从细叶黑三棱挥发油中分离出11种成分，鉴定出其中的9种，检出率为81.82%。已检出的成分含量占挥发油总量的94.978%。从表1可知，细叶黑三棱挥发油的主要成分和含量分别为：十六烷酸（即：棕榈酸）（33.226%）、9,12-十八碳二烯酸（即亚油酸）（14.941%）、邻苯二甲酸双（2-甲氧基）乙酯（13.482%）、邻苯二甲酸双（2-甲基）丙酯（12.382%），占挥发油总量的74.031%。棕榈酸含量最高，占挥发油总量的33.226%。
细叶黑三棱挥发油中脂肪酸有2种，占挥发油的48.167%；烷烃有3种，占15.804%；酯有2种，占挥发油总量的25.864%；醇有1种，占2.712%，α-雪松醇为倍半萜醇；酮1种，占2.431%。
细叶黑三棱挥发油中含量最高的是棕榈酸和亚油酸，棕榈酸常温常压下为白色结晶蜡状固体，熔点61.3℃，所以细叶黑三棱挥发油常温下呈现固态；亚油酸是人和动物的营养必需脂肪酸，亚油酸能降低血液胆固醇，预防动脉粥样硬化[5]。研究发现，胆固醇必须与亚油酸结合，才能在体内正常地运转和代谢，如果缺乏亚油酸，胆固醇就会和一些饱和脂肪酸结合，发生代谢紊乱，在血管壁上残留下来，形成动脉粥样硬化，引发心脑血管疾病[6]。细叶黑三棱挥发油中亚油酸含量较高，是其治疗心脑血管疾病，具有活血化瘀功效的基础。
细叶黑三棱成分复杂，人们对其活性成分的药理还知之甚少，要弄清楚细叶黑三棱药理，需要行进一步深入的研究。
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