以杨梅苷制备鼠李糖

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【中图分类号】 R917 【文献标识码】A 【文章编号】1672－3783(2011)05－0306－01

本文利用从天然植物资源中提取分离的含鼠李糖基天然化合物杨梅苷，建立了在稀H2SO4条件下水解，通过抽滤、重结晶等，得到纯度达98％以上鼠李糖产品的方法。通过研究发现，杨梅苷在2％的稀H2SO4中恒沸水解2h，所得鼠李糖产品产率较高、纯度大于98％。

鼠李糖(Rhamnose，CAS number：3615-14-6)是一种甲基戊糖，属单糖类，其甜度为蔗糖的33％，无水物熔点为122.5～124.0℃。纯品鼠李糖为无色结晶性粉末，能溶于水和甲醇，微溶于乙醇，其结晶呈两种形式：α和β型，α型含有一分子结晶水，加热后失去结晶水，转变为β型，β型极易吸湿，在空气中吸潮转变为α型，常见的鼠李糖为α-L-鼠李糖［1］。

鼠李糖在工业生产和科学研究中已得到广泛应用。以鼠李糖为原料已生产出香料产品Fueaneol，利用鼠李糖可合成强心药物及其它药物，鼠李糖可作为食品添加剂添加于高档咖啡、饮料、面包、肉制品等［2］。目前，鼠李糖的国际市场较好。

从天然植物资源中提取分离含鼠李糖基的天然化合物，并辅以适当的化学反应，是生产鼠李糖的重要方法。张来新［3］报道以芦丁制备鼠李糖，产品中鼠李糖含量达到95％以上；王秀军等［4］以发酵法从芦丁水解液里提取制备鼠李糖，产品纯度达到99％以上。杨梅苷(杨梅素-3-O-α-L-鼠李糖)在杨梅属植物资源中含量高，广州来普达克生物技术有限公司大量生产该产品，价格便宜。杨梅苷在稀H2SO4中水解可以得到鼠李糖和杨梅素，通过抽滤、重结晶，可方便地得到纯度达98％以上鼠李糖产品。杨梅苷的分子结构如图1。

图1杨梅苷的分子结构

1 实验部分

1.1 试剂与仪器： 杨梅苷（广州来普达克生物技术有限公司，纯度98.7％）；Ba(OH)2(广州化学试剂厂，AR)：乙醇(天津市富宇精细化工有限公司，AR)；浓H2SO4 (天津市富宇精细化工有限公司，AR)；旋转蒸发仪(巩义市英峪予华仪器厂)；X－6显微熔点测定仪(未校正，北京泰克仪器有限公司)；球形冷凝管；500mL圆底烧瓶。

1.2 制备过程：取10g杨梅苷置于500mL烧瓶中，加入300mL稀H2SO4，加热恒沸回流约2小时，瓶内物质由淡黄色变为深棕黄色。停止加热回流，冷却瓶内物质，过滤(滤渣为杨梅素)，将滤液用活性炭脱色，再用Ba(OH)2中和至中性，过滤除去BaSO4后将滤液浓缩，乙醇结晶，干燥，即得到鼠李糖晶体。

1.3 鼠李糖HPLC纯度检测方法［5］：取鼠李糖晶体25mg溶于50mL蒸馏水中，经微孔滤膜过滤，取20uL进样；鼠李糖HPLC检测条件为Sugar Analyaer I色谱仪，401示差折光检测器，M730数据处理器，流动相为高纯水，流速0.4mL/min，柱温90℃。

1.4 工艺流程

鼠李糖干燥重结晶结晶浓缩

2 结果与讨论

2.1 水解酸的浓度：水解酸的浓度过小则不能使杨梅苷水解，或者使杨梅苷完全水解的时间增长；若酸的浓度过大，虽然能够保证杨梅苷在较短的时间内水解，但是在中和Ba(OH)2的用量逐倍增加，同时可能会引起杨梅苷的部分氧化。所以，水解酸浓度的选择至关重要。水解酸的浓度对产量影响见表1。

2.2 水解时间：水解时间过短，则不能保证杨梅苷完全水解，时间过长则会造成能量不必要的浪费或造成反应物或产物的炭化。所以，选择水解时间也非常重要。水解时间对产量影响见表2。

2.3 产品中鼠李糖含量测定：按最佳反应条件生产5批鼠李糖产品，用Sugar Analyaer I色谱仪进行含量测定，结果见表3。

3 结论

以杨梅苷制备鼠李糖，在2％的稀H2SO4中恒沸水解2h，可以得到产率较高和纯度大于98％的鼠李糖产品。

参考文献

［1］ 中国医药公司上海化学试剂采购供应站，试剂手册(第2版)［M］．上海：上海化学技术出版社，1985，1065．

［2］ Ashraf S M，Frortczek F R，Younathan E S．Structural analv-sis of methyl Q～L-rharrmopyranoside in the sotid state ［J］．Carbohydrate Research，1994，258：267～274．

［3］ 张来新．以芦丁制备鼠李糖［J］，中成药，2003，25(10)：849～850．

［4］ 王秀军，高锦明，李晓明等．西北农业学报［J］．2006，15(6)：183～185．

［5］ 林勤保，高大维，于淑娟等．大枣多糖的单糖组成的高效液相色谱法研究［J］，郑州粮食学院学报，1998，19(3)：57～61.

作者单位： 413500 湖南益阳安化县人民医院

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