藏药前列宁胶囊质量标准的研究
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【摘要】目的：研究并提高藏药前列宁胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别红花、诃子、菥蓂子、藏茜草；采用高效液相色谱法同时测定没食子酸和羟基红花黄色素A。结果：薄层色谱显色清晰，阴性对照无干扰。没食子酸在33.76~337.6 μg/ml浓度范围内线性关系良好，r=0.9996，平均加样回收率为98.35%，RSD为1.36%。羟基红花黄色素A在2.68~26.80 μg/ml浓度范围内线性关系良好，r=0.9998，平均加样回收率为99.03%，RSD为0.72%。结论：该方法简便、可行、可靠，可用于控制前列宁胶囊的质量。
【关键词】前列宁胶囊；红花；诃子；菥蓂子；藏茜草；没食子酸；羟基红花黄色素A
Study on Quality Standard for Tibetan Medicine of Qianliening Capsule/Ma Hong-wei，SHAO Cheng-lei，WEI Yong-yi，et al.//Medical Innovation of China，2013，10（20）：129-132
【Abstract】Objective：To study and upgrade the quality standard of Tibetan Medicine Qianliening Capsule.Method：TLC method was used to identify Flos Carthami，Terminalia Chebula，Semen Thlaspi and Radix et Rhizoma Rubiae；Hplc was used for the determination of Gallic acid and Hydroxy Safflor yellow A.Result：Flos Carthami，Terminalia Chebula，Semen Thlaspi and Radix et Rhizoma Rubiae could be identified by TLC without the interference of negative control.Gallic acid and Hydroxy Safflor yellow A could be determined at the same time.Gallic acid was linear in the concentration range of 33.76-337.6μg/mL，r=0.9996.The average recovery rate was 98.35%，RSD=1.36%；Hydroxy Safflor yellow A had a good linear in the concentration range of 2.68-26.80 μg/ml，r=0.9998.The average recovery rate was 99.03%，RSD=0.72%.Conclusion：The method is simple，feasible，reliable，and can be effectively used for the quality control of Qianliening Capsule.
【Key words】Qianliening Capsule；Flos Carthami；Terminalia Chebula；Semen Thlaspi；Radix et Rhizoma Rubiae；Gallic acid；Hydroxy Safflor yellow A
First-author’s address：Shandong Arura Pharmaceutical Research & Development.CO.，LTD.，Ji’nan 250101，China
doi：10.3969/j.issn.1674-4985.2013.20.064
藏药前列宁胶囊为金诃藏药股份有限公司独家产品，由菥蓂子、诃子、蒲公英、红花、菥蓂子等13味药材组成。主要功能清热解毒，化瘀通淋，用于热毒瘀阻所引起的尿频，尿急，尿痛属中医淋证者。现行前列宁胶囊标准只有紫草茸和蒲公英两味药材的薄层色谱鉴别和没食子酸的含量测定[1]，标准有待提高。为更好的控制其内在质量，参考中国药典[2]及相关文献，经反复试验，建立了红花[3-5]、诃子[6-7]、菥蓂子[8]、藏茜草[9-11]的薄层色谱鉴别方法，并实现了同一色谱条件下，通过变化检测波长，同时检测没食子酸[12-13]和羟基红花黄色素A[14-15]的含量。所建立的方法简便、可行、专属性强，可用于该制剂质量标准的提高。
1仪器与试剂
1.1仪器KQ5200B型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司），ZF-2型三用紫外仪（上海市安亭电子仪器厂），L-2100型日立高效液相色谱仪（日立公司），岛津AUW-220D型电子天平。
1.2对照品与对照药材诃子对照药材（批号：121015-201004，供鉴别用）、红花对照药材（批号：120907-200911，供鉴别用）、没食子酸对照品（批号：110831-200803，供含量测定用）、羟基红花黄色素A对照品（批号：111637-200905，供含量测定用），均购自中国食品药品检定研究院。菥蓂子对照药材与藏茜草对照药材由金诃藏药股份有限公司提供。
1.3试剂硅胶G薄层板（青岛海洋化工），乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。前列宁胶囊由金诃藏药股份有限公司提供，批号为：20110216、20110217、20110218。
2薄层色谱鉴别
2.1红花的鉴别取本品内容物5 g，加丙酮-甲醇（4：1）混合溶液30 ml，密塞，振摇15 min，静置，取上清液，作为供试品溶液。另取红花对照药材1 g，同法制备对照药材溶液。去除处方中红花，将处方中其他药材按比例制成胶囊剂，再按照供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7：2：3：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图1。
2.2诃子的鉴别取本品内容物5 g，加无水乙醇25 ml，超声处理30 min，加硅藻土2 g，混匀，滤过，滤液浓缩至2 ml，作为供试品溶液。另取诃子对照药材1 g，同法制备对照药材溶液。去除处方中的诃子，将处方中其他药材按比例制成胶囊剂，再按照供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（6：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%的三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图2。
2.3菥蓂子的鉴别取红花鉴别项下的供试品溶液，作为供试品溶液。另取菥蓂子对照药材1 g，加丙酮-甲醇（4：1）混合溶液30 ml，密塞，振摇15 min，静置，取上清液作为对照药材溶液。去除处方中的菥蓂子，将处方中其他药材按比例制成胶囊剂，再按照供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4：1：5）10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365 nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点。见图3。