钨矿石中低含量钨的测定

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[摘要]钨的测定可用重量法、容量法、光度法、极谱法、X射线莹光光谱法，电感耦合等离子光谱法等。目前应用较多的仍是重量法、光度法和极谱法。

[关键词]低含量 双萃取 标准加密 目视

[中图分类号] P618.67 [文献码] B [文章编号] 1000-405X（2014）-4-135-1

0前言

我室测定了300多件钨矿中（WO3）的含量，其含量均在0.1%以下。抽取了其中25个样品送往国土资源部西安矿产资源监督检测中心（以下简称“检测中心”）进行外检，系统偏高，系有色离子叠加的原因。见表1附后：

随后我们用“岩石矿物分析”第四版第三分册P327中的“硫氰钾萃取光度法”测定，该法可测定∠0.5%钨，标准系列第一点为5微克，可测定0.1%的钨（WO3）。而我们所承担的样品WO3均在0.05%左右，显然不能满足要求。

鉴于上述情况，现采用加萃取剂2毫升，标准系列每点间隔2微克，从0―22共12个点进行目视比色，其结果均与“检测中心”外检结果相符合（“检测中心”采用四酸溶矿，ICP―AES测定）。见表2附后。

1方法提要

以二氯化锡―三氯化钛混合液还原钨为五价，与硫氰酸钾作用生成黄色络合物，然后用环已烷―乙酸丁脂混合有机溶剂萃取，目视比色。本法可测定钨矿中小于0.05%钨（WO3）的测定。

2试剂

钨标准溶液（母液）：P（WO3）=100微克/毫升，称取0.1000克纯三氧化钨（99.99%、650℃灼烧1小时）置于100毫升（35克/升）氢氧化钠溶液中加热使之溶解，冷却后移入100毫升容量瓶中用（35克/升）氢氧化钠溶液定容至刻度，摇匀，转入塑料瓶中保存。

钨标准工作液：P（WO3）=10微克/毫升，移取标准母液50.0毫升于500毫升容量瓶中，用（35克/升）氢氧化钠溶液定容至刻度，摇匀，转入塑料瓶中保存。

二氯化锡溶液：取200克SnCL2、2H2O溶于1000毫升HCL中。

硫氰酸钾溶液：250g/L

环己烷―乙酸丁脂混合溶剂：2.5+1。

三氯化钛溶液：150g/L。

过氧化钠：分析纯。

无水乙醇：分析纯。

氢氧化钠溶液：35g/L。

标准曲线（系列）

移取含WO3 0.2.4.6.8.10.12.14.16.18.20.22微克/毫升钨标准工作液，分别置于一组25毫升比色管中，用（35克/升）氢氧化钠溶液调整体积至10毫升，加水5毫升，加入7毫升SnCL2溶液，0.5毫升TiCL3溶液，混匀，放置数分钟，准确加入1毫升KCNS溶液，混匀，放置数分钟，加入2毫升环己烷―乙酸丁脂混合溶剂，立即盖上塞子，用力振摇1分钟，静置备用。

3分析步骤

称取样品0.5000克于25毫升高铝坩埚中，加入2克Na2O2，用细玻棒搅拌均匀，上面再盖一层Na2O2，将坩埚置于已升温至700℃的熔矿炉中保持8―10分钟左右，至样品呈暗红色全熔状态，取出稍冷，放入200毫升烧杯中，盖上表皿，加入热水（近沸）50毫升，滴加约0.5毫升无水乙醇，待反应停止后，用水洗出坩埚，烧杯置于中温电炉煮沸数分钟，取下放置室温，移入100毫升比色管中，定容、摇匀，静置澄清备用。分取澄清液10毫升于25毫升比色管中，加水5毫升，以下手续按标准曲线进行，将样品与相应的标准点进行目视比色，计算分析结果。

按下列计算公式计算三氧化钨的含量：

W（WO3）/%=（m1-m0）×10-6/m×100

式中：W（WO3）/%为三氧化钨的质量分数 %；

m1为目视比色三氧化钨的质量；

m0为空白的质量；

m为测试分取样品的质量，g。

4注意事项

（1）采用混合还原剂可提高还原效率，当钼含量高时，可使钼还原成三价，减少干扰。

（2）酸度对钨的配合物萃取有影响，应控制在3.7―5.5moL/L HCL较好。

（3）加SnCL2时，需边加边摇，其它试剂加入后也要随时摇匀为宜。

（4）如样品超过标准系列最高值，可立即再加入2毫升萃取剂，振摇一分钟，静置分层后，抽取多余的萃取剂，保留2毫升于比色管中，与标准系列目视比色，分析结果乘2。

参考文献

[1]杭健、高若柳硫氰酸盐比色法测定钨的改进。岩矿测试2011年4月 VO1 130.NO2 P226-229.