食品中农残快速检测方法的筛选

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摘 要：农药污染是影响食品安全的重要因素，农药残留已成为各国衡量食品卫生及其质量状况的首要指标。本课题研究各种农药残留分析方法，通过各种方法的对比分析，结合我市农业生产分散经营的现状，探索出了简单、快速、可靠、灵敏、多种残留、低成本和易推广的农残分析方法：酶抑制率法和气质联用快速检测方法。在快速检测方法的应用中，通过筛选实验，选用PR2000A型速测仪、RP-508型农药残毒速测仪，实现对果蔬农残的快速初筛/定性；选用气质联用快速检测方法，实现对果蔬农残的快速定性、定量。应用定性分析与定量分析相结合的技术手段，层级配置的方式，通过电脑网络，建立以常德市农产品生产基地和市场为主要监测、监控点的食品质量安全控制体系，对我市流进、流出以及自产自销的食品进行质量安全检测。

关健词：食品安全；农药残留；气质联用；快速检测；酶；抑制率；控制体系

近年来，由于缺少有效的监控技术和约束机制，蔬菜、水果农药污染中毒事故屡见不鲜。食用蔬菜的污染主要是使用了有机磷类和氨基甲基酸酯类农药，据2002、2003年国家权威部门抽查，结果表明全国平均蔬菜农药残留超标率达到55%。目前农药残留速测的方法主要有生物测定法，酶抑制率法和化学法，而其中酶抑制率法和化学法都有具有快速、简便、灵敏和成本低等特点。为了对目前使用的各种不同型号的蔬菜农药残留速测仪的检测限、准确性、使用价值等进行比较，从而筛选出比较准确、简单的速测方法，2006年3月、10月作者分别用甲胺磷、氧化乐果、敌敌畏、久效磷农药，对7种农药残留速测方法进行了比较试验，现将结果报告如下：

1 材料与方法

1.1 速测方法及试剂

1.1.1 速测方法 速测灵Ⅰ型（南京市蔬菜机械物资服务公司生产）；新灵（速测灵Ⅱ型，南京市蔬菜花卉科学研究所生产）；PR2000A型速测仪（深圳市英思太科技开发有限公司）；惠康牌蔬菜农药残留检测器（山东阳谷天极实业有限公司生产）；CL-1型农药测定仪（上海光学研究所生产）；RP-508型农药残毒速测仪（上海精密科学仪器有限公司生产）；6890-5973气质联用仪（美国安捷伦公司生产）。

1.1.2 化学试剂 定性检测：酶、底物、显色剂、提取剂等（东莞科技有限公司生产）。定量检测：二氯甲烷（AR）、无水硫酸钠、碳粉（120℃灼烧）、氯化钠、丙酮、正己烷、甲胺磷、氧化乐果、久效磷、敌敌畏标准品（国家标样公司生产）。

1.2 供试农药

50%甲胺磷EC、40%氧化乐果EC、40%久效磷EC、80%敌敌畏EC（市售）。

1.3 试验方法

1.3.1 不同速测方法灵敏度室内比较试验 将甲胺磷EC、氧化乐果EC、久效磷EC、敌敌畏EC分别配置成0.05mg/kg、1mg/kg、2mg/kg、3mg/kg、4mg/kg、5mg/kg、6mg/kg、10mg/k等不同浓度的溶液，在室温25-28℃湿度52%的环境中用上述7种速测方法进行测定，判定其最低检出限。试验重复4次。

1.3.2 不同速测方法田间试验 试验设在常德市蔬菜科学研究所实验基地内。试验前未施用过农药，天气晴。分别用甲胺磷EC、氧化乐果EC、久效磷EC、敌敌畏EC 500倍、1000倍、1500倍用微型喷雾器对准蔬菜叶片正反面喷匀。同时设喷清水作对照。小区面积4平方米，药后1d(天)、2d、3d、4d、5d、6d、7d分别用上述7种方法进行检测，同时用气质联用仪跟踪测定各叶片中农药残留量，试验重复4次。

1.4 试验结果判定标准

试验结果判定以相关仪器的使用说明和技术资料为依据。速测灵Ⅰ型、新灵、速测卡均采用目测法，根据颜色判断阳性（+）或阴性(-),速测灵Ⅰ型、新灵检测液紫色明显褪色，则表示超标（阳性），检测液紫色不褪色或褪色不明显，就表示不超标；PR2000A型速测仪与酶片配套使用，根据颜色判断阳性（+）或阴性(-)，CL-1型农药测定仪、RP-508型农药残留快速测定仪直接测定酶抑制率（%），惠康牌蔬菜农药残留检测器抑制率≥80%为超标，CL-1型农药测定仪、RP-508型农药残毒速测仪抑制率≥50%为超标，气质联用仪测定叶片中有机磷农药的相对含量。

2 结果与分析

2.1 不同速测方法检出限

在温度25%-28%、湿度52%的环境条件下，RP-508型农药残毒速测仪对甲胺磷、氧化乐果、久效磷、敌敌畏等有机磷农药溶液具有较高的灵敏度，可检测到0.5 mg/kg; CL-1型农药测定仪其次,对氧化乐果、敌敌畏可检测到0.5 mg/kg，甲胺磷可检测到1 mg/kg，久效磷可检测到2mg/kg；新灵与PR2000A型速测仪对甲胺磷、敌敌畏、久效磷可检测到1mg/kg，对氧化乐果可检测到4mg/kg；速测灵Ⅰ型对于甲胺磷、敌敌畏、久效磷可检测到3 mg/kg，对氧化乐果可检测到5mg/kg；惠康可检测到4mg/kg；速测卡的检测限最差为6mg/kg，气质联用仪灵敏度为2.0?0-10～2.0?0-7 (%eg .g - 1)

2.1 田间试验

除气质联用快速方法外，几种检测方法对敌敌畏EC农药残留的检测效果较差，仅能检测出到药后1d，其国间试验灵敏度为16.1 mg/kg，这与其具有易挥发的特性有关。除速测卡外，其余6种速测方法对田间蔬菜上甲胺磷、氧化乐果、久效磷残留均有较高的检出率。速测卡对1500倍、1000倍液为药后3天、500倍液为药后4天，田间试验灵敏度分别为3.6 mg/kg、4.3mg/kg、7.4mg/kg、8.9mg/kg、18.8mg/kg、15.4mg/kg、14.9mg/kg、30.3mg/kg、28.3mg/kg;新灵、PR2000A对1500倍、1000倍液为药后4天500倍液为药后5天，田间试验灵敏度分别为2.1mg/kg、3.8mg/kg、5.8mg/kg、6.1mg/kg、10.7mg/kg、17.6mg/kg、12.5mg/kg、17.4mg/kg、17.8mg/kg; 惠康、CL-1G 与RP-508对500倍、1000倍、1500倍液为药后6天，田间试验灵敏度分别为0.2mg/kg、1.3mg/kg、1.6mg/kg、1.5mg/kg、5.0mg/kg、10.9mg/kg、5.8mg/kg、12.8mg/kg、21.4mg/kg。

2.1 7种速测方法的主要技术指标比较

根据试验结果和相关技术资料，我们对7种速测方法的主要技术指标进行了综合比较。速测卡灵敏度不高，且成本较高；惠康速测仪重现性不是太好，新灵PR2000A型速测仪具有灵敏度高，检测速度快，简单易操作，成本低等优点；而CL-1 和RP-508H具有较宽的检测对象，重现性好,只是酶保存条件较高;气质联用快速检测方法定性量准确，较及时。

小结与讨论

从试验结果综合来看，除速测卡、速测灵Ⅰ型、检测效果较差外，其余5种均可以作为农残速测的方法。其中新灵、PR2000A型速测仪灵敏度高，检测的干扰因素少，检测时间短，检测成本低。比较方便携带。不需要任何附加设施，所以特别适合在常德市的各个菜场、基地、超市等现场使用；CL-1、惠康灵敏度较高但检测的时间较长。比较适合基地、超市、农户等室内使用；RP-508具有灵敏度高、快速、重现性好、检测范围大等优点，适用于批发市场的大批量检测；气质联用快速检测技术适用于重点品种的定性定量分析。

作者简介:刘玉萍，工程师，研究方向：食品工程、食品添加剂、农药残留。