万通筋骨胶囊质量控制方法研究

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【摘要】目的建立万通筋骨胶囊质量控制方法。方法采用HPLC法对方中士的宁和马钱子碱进行了含量测定。结果马钱子碱的平均回收率为99.02%,RSD为1.73%(n=6),士的宁平均回收率分别为99.77%,RSD为1.52%(n=6)。结论该法简便、准确、专属性强,可作为万通筋骨胶囊的定量控制方法。

【关键词】万通筋骨胶囊 HPLC马钱子碱士的宁质量控制

中国图分类号:R9文献标识码:A 文章编号:1005-0515(2010)08-006-02

Study on Quality Standard for Wantongjingu Capsules

XU minWAN yanFENG Su xiang

(Henan University of Traditional Chinese Medicine, HENANZhengzhou450008)

【Abstract】ObjectTo establish the quality standard for Wantongjingu Capsules. MethodsHPLC was used to determine the content ofbrucine and strychnine. ResultThe average recovery rates of brucine were 99.02%,RSD为1.73% (n=6), The average recovery rates of strychnine were 99.77%,RSD为1.52% (n=6).ConclusionThe methods of identification and quantification were accurate,realizableand reproducible.It can be used effectively for the quality control of Wantongjingu Capsules.

【Keywords】Wantongjingu CapsuleHPLC brucinestrychninequality standard

万通筋骨胶囊由制川乌、制草乌、马钱子(制)、麻黄、金银花等25味中药组成。功能祛风散寒,通络止痛。用于痹症,腰腿痛,肌肉关节疼痛等。万通筋骨胶囊为万通筋骨片改剂型而来,万通筋骨片为国家中成药标准汇编收载品种[1]。为了保证产品的安全性、有效性及质量可控性,我们采用高效液相色谱法对万通筋骨胶囊中士的宁和马钱子碱进行了含量测定。结果表明,本法操作简便、重现性好、测定结果准确,能作为万通筋骨胶囊的质量控制的方法。

1仪器与试药

LC-2010AHT高效液相色谱仪含四元梯度泵、柱温箱和自动进样器(日本岛津),SPD-M10Avp二极管阵列检测器,Class-vp 6.0工作站(日本岛津);十万分之一分析天平(瑞士梅特勒)。士的宁对照品(批号:110705-200408,供含量测定用)、马钱子碱对照品(批号: 110706-200502,供含量测定用)均购自中国药品生物制品检定所;乙腈为色谱纯;水为重蒸水;其它试剂都采用分析纯。万通筋骨胶囊(批号081120、081121、081122),自制。

2方法与结果

2.1色谱条件天津艾杰尔Venusil XBP-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合液(用10%磷酸调节pH值为3.0)(32:68)溶剂系统为流动相,流速为1mL/min,检测波长为260nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于4000。

2.2对照品溶液的制备分别精密称取士的宁对照品4mg,马钱子碱对照品3mg,分别置10mL量瓶中,加醋酸乙酯适量使溶解并稀释至刻度,摇匀。分别精密量取2 mL,置同一10 mL量瓶中,用醋酸乙酯稀释至刻度,摇匀,即得。

2.3供试品溶液的制备取本品内容物,混匀,取约3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加氯仿50ml与浓氨试液1ml,密塞,轻轻振摇,称定重量,放置过夜,超声处理20min,放冷,称定重量,用氯仿补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,置分液漏斗中,用硫酸溶液(3100ml)提取5次(20ml,20ml,15ml,15ml,15ml),合并提取液,用浓氨试液调节PH值至9～10,用氯仿振摇提取5次,每次20ml,合并氯仿液,蒸干,放冷,残渣加醋酸乙酯使溶解,转移至10ml量瓶中,加醋酸乙酯至刻度,摇匀, 即得。

2.4阴性对照试验依据处方中的比例,按制法制备缺马钱子(制)的阴性对照样品,按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。取阴性对照溶液、供试品溶液和对照品溶液分别进样,在士的宁及马钱子碱相同出峰时间处,阴性对照溶液色谱不出峰,表明阴性对照不干扰本品测定。

2.5线性关系的考察精密取士的宁对照品溶液,测定士的宁峰面积,计算回归方程:Y=60.709X+1.152, r=0.9996,表明士的宁在0.154～1.232μg之间呈良好的线性关系。精密取马钱子碱对照品溶液,测定峰面积,计算回归方程:Y=57.822X+1.209, r=0.9998。表明马钱子碱在0.163～1.304μg之间呈良好的线性关系。

2.6精密度试验取同一对照品溶液(士的宁76μg/mL,马钱子碱69μg/mL),重复进样5次,进样量10μl,测定士的宁和马钱子碱峰面积。结果RSD分别为1.86%和1.50%。说明仪器的精密度较好。

2.7重复性试验取同一批供试品(批号:081121),按供试品溶液制备方法制备5份供试品溶液,分别进样10ul,计算士的宁和马钱子碱的含量。结果RSD分别为2.18%和2.41%。说明方法的重复性良好。

2.8稳定性试验取同一供试品溶液(批号:081121),分别在0、2、4、6、8、12小时进样,测定士的宁和马钱子碱峰面积。结果RSD分别为1.69%和2.32%,表明制备的供试品溶液在12小时内基本稳定。

2.9加样回收率试验

取同一批号已知含量供试品1.5g,精密称定,共取6份,分别加入适量士的宁、马钱子碱对照品,按照供试品溶液制备方法制备样品,进样量10μl,测定士的宁含量。计算加样回收率,结果表明,士的宁平均回收率为99.77%,RSD为1.52%;马钱子碱平均回收率为99.02%,RSD为1.73%;加样回收率符合定量分析要求。

2.10样品测定按照供试品溶液制备方法对3批样品进行处理制备供试品溶液,分别测定峰面积,计算士的宁和马钱子碱的含量。结果见表1。

3讨论

马钱子具有通络止痛、散结消肿、抗炎、祛风等作用[2]。其主要成分为生物碱,以马钱子碱和士的宁为主,有大毒性,且治疗量与中毒量接近,必须有效控制士的宁与马钱子碱的含量,才能保证药品的有效性和安全性。本文对万通筋骨胶囊马钱子中有效成分士的宁和马钱子碱的含量测定进行了研究与试验,结果表明,采用反相离子对高效液相色谱法同时测定士的宁和马钱子碱的含量能够有效控制本品质量,经方法学考察及三批样品测定,证明本方法重复性、精密度、回收率均符合要求,整个试验过程可操作性较强,可以作为万通筋骨胶囊的质量控制标准。

参考文献

[1]国家药品监督管理局.国家中成药标准汇编脑系经络肢体分册[M].2005:346.

[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典一部[M].北京:化学工业出版社, 2005:34.