玻璃熔片法测定电渣中氧化钙和氧化镁成分含量
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【摘 要】 在冶炼生产中，渣的排放是一道重要工序，只有顺利将渣安全平稳的排放出来才能确保生产安全平稳运行，而渣中如果氧化钙氧化镁的含量控制不好，渣的粘度大，就很难将渣顺利排放，因此监控渣中氧化钙，氧化镁的成分及其重要，开始采用化学分析方法，将样品溶解处理呈液态溶液用EDTA容量法测定，操作时间长，数据受Ni、Fe元素干扰严重，数据波动大，为了适应生产需要采用X荧光仪，将样品制成玻璃熔片测定，收到很好效果。
将式样和溶剂四硼酸锂按一定比例混合，并加一定量的硝酸钠作氧化剂，用熔炉熔融，熔融前和熔融过程中加入一定量的脱模剂制作成组分均匀、透明、表面光滑的硼酸盐玻璃熔融样片。用X荧光分析仪测定待测元素的X射线荧光强度，根据制作的标准工作曲线，X射线荧光强度与含量成正比，通过对共存元素的影响进行校正后，求出待测元素的含量。
【关键词】 X荧光分析仪 玻璃熔片法 精密度和准确度
1. 试验部分
1.1仪器设备及试剂
1.1.1仪器设备烘箱 ，温控可控制在1℃-200℃，熔融机，能加热到1200℃，MXF2400X波长色散真空光路荧光分析仪
1.1.2试剂 脱模剂：碘化铵，无水四硼酸锂（优级纯，在700℃灼烧4h,贮存于干燥器中）
无水偏硼酸（优级纯，在700℃灼烧4h,贮存于干燥器中）混合溶剂四硼酸锂和偏硼酸里（4：1贮存于干燥器中），标准样品，氧化剂（硝酸钠饱和水溶液）
1.2分析步骤：
1.2.1试样处理
①试样中如果有铁渣，需要用磁铁吸出去②将试样置于105℃的烘箱中烘干2h后，放入干燥器中冷却③由于试样中硫量高于0.2%，所以在600℃～800℃的马弗炉中灼烧1h以上。
1.2.2熔融样品的制备
（1）粒度：样品粒度和均匀性，物理特征的表面结构光滑度对X荧光强度有不同程度的影响，样品颗粒大的X射线荧光强度低，表面越光滑X射线荧光强度越高，经反复试验，为了易于熔融，将试样研磨至150目即可；
（2）准确称取混合熔剂5.000g，加入脱模剂0.05g，两者混匀后置于铂金坩埚中，并以熔剂覆盖坩埚底部及坩埚壁，然后称取0.5000g试样于混合溶剂上，滴加5～10滴氧化剂溶液于试样上，加热至1100℃熔化，搅拌使熔融物混合均匀，熔融时间一般6～10min然后取出冷却。
（3）使用国家标准配制标准样片，绘制工作曲线，使系列标准样品中各元素含量有梯度，并包含将要待测样品含量范围
1.2.3测定条件选择
仪器工作条件及工作参数：分析线选Kа管电压40KV管电流60mA检测器SPC测量时间40s脉冲高度20～180kcp
1.2.4建立工作曲线 将标准样品测定荧光强度，输入化学值，计算机采用最小二乘法建立回归方程Xi=bIi+c,式中Xi为分析元素含量；Ii为元素的荧光强度；b、c为工作曲线的常数。以各样品的化学值为横坐标，以各组分的X射线荧光强度为纵坐标制作标准工作曲线。
2. 结果与讨论
2.1精密度测试 同一奥炉渣样品连续测定6次，结果见下表
经以上数据验证证明此方法测定结果偏差、相对标准偏差都很小，全部在国标允差内,精密度很高。
2.2准确度验证 取奥炉渣5个，用X荧光分析光谱测定值与化学标值比对结果见下表3（化学标准值必须经多次验证准确度很高才可以作为标准值）
从以上结果可以看出 CaO最大偏差0.014% MgO最大偏差0.036%两种方法之间偏差很小，准确度很高。
2.3讨论影响测定干扰因素分析
2.3.1本方法中对电渣的预氧化处理很简单，先用磁铁吸出炉渣中的杂质铁，如果试样中含有还原物质较多时可采用如下处理方法a .采用氧化剂对样品先进行低温氧化，然后添加一定量的溶剂熔融形成玻璃片；b.先使用少量的溶剂熔融覆盖在坩埚的内表面，使熔剂均匀冷却在铂金坩埚的表面，然后称取熔剂和试样，加入氧化剂进行熔融这样既保护了坩埚又使渣样熔融完全，均匀。
2.3.2在采用混合熔剂四硼酸锂和偏硼酸里4：1不能使炉渣完全熔融成均匀的玻璃体，可以增大稀释比例如1：20可以得到合适的玻璃熔片。
2.3.3熔片的总质量一般5～7g，熔融前必须用玻璃棒搅拌均匀，注意不要划伤坩埚表面
2.3.4本炉渣中硫的含量月0.6%～08%，应将试样在600～800℃的马弗炉中灼烧1h以上。计算时需要进行烧失量的校正
结论
本方法采用玻璃熔片法处理样品完全消除了粉末压片制样法带来的粒度效应和矿物效应对测定结果的影响，其稳定性和准确度可以和化学法相比；本方法适用于冶金炉渣（高炉渣、电炉渣、转炉渣等）样品的氧化钙，氧化镁的测定。
参考文献：
[1] 矿石有色金属分析手册 冶金出版社.
[2] X射线荧光光谱定量分析原理。北京钢铁总院编译1985.280-302.
[3] MXF-2400操作手册.
（作者单位：吉林省磐石市吉林吉恩镍业股份有限公司冶炼厂）