铜及磷脱氧铜不同磷含量对Sn发射光谱法测定时的影响

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摘要：文章研究了铜及磷脱氧铜中不同磷含量对sn光谱法测定时的影响，试验了以磷作为参考元素在P

关键词：铜；磷脱氧铜；发射光谱仪；控制样品

中图分类号：TG115 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2013）18-0080-02

发生光谱法测定铜及磷脱氧铜中Sn时，磷含量的不同可直接影响到Sn的测定结果的准确性，产生误差的原因与样品中含氧量有直接关系，试验发现，在O%

1 使用条件

（1）德国OBLF公司QSN750直接光谱仪，电极采用钨电极顶端磨成90°。

（2）氩气：高纯氩气，Ar>99.999%。

（3）工作条件：氩气压力：0.5Mpa，流量6L/min，测定谱线对如下：Sn：175.79nm/Bg * 171.09nm；*Background（背景）；预然时间：20s，曝光时间：10s；激发频率：400MHz；光电管电压：950V；铜样品，标准化样品，控制样品采用专用车床车至光滑，不允许磨制。

2 试验方法

光谱仪稳定后，用标准化样品对光谱仪标准化，判断光谱仪符合要求后分析样品，先测定样品大致磷含量，如果样品中磷含量为0.015%≤P

3 结果与讨论

（1）铜及磷脱氧铜中磷（P）与氧（O）含量的关系。

铜中磷与氧的关系见图1，与有关文献给定的曲线不完全相同。从图中可知，样品中P

注：熔铸铜的条件为：温度1150℃，采用木炭作为保护介质，待保温后，于浇铸前加入磷铜作为脱氧剂，过量的磷留在铜中作为铜的有效成分，浇口采用煤气作为保护气。

（2）不同磷含量与Sn测定值的关系见表1：

由表1、图2可知，样品中磷含量在P100×10-6%，同时氧含量会随着P含量的降低而急剧增加，氧含量最高可达0.39%，此时ɑ（Cu+Cu2O）相与Cu2O 形共晶，在ɑ（Cu+Cu2）及ɑ（Cu+Cu2）与Cu2O形成共晶体中，Sn以SnO2状态存在，在采用火花光谱分析样品中的Sn时，因Sn与SnO2在铜基中的蒸发顺序改变和电离能的改变，从而改变了Sn在火花中的性质，导致分析结果的改变，元素Sn测定值与标准值有较大差距。在磷含量0.015%≤P≤0.040%时，铜中氧含量0.040%时，测定值出现较大偏差，这与采用不同的标准样品绘制的工作曲线有关系，在江河机械有限责任公司QSN750光谱仪上绘制曲线时采用的都是低磷标准样品，磷最高含量为0.0518%，当磷含量较高时，标准曲线有删除现象（P=0.146%时该点删除，P=0.1%时，该点严重偏离分析曲线）。要测定P>0.040%的样品中Sn时，也必须用状态相同的控制样品来校正光谱仪，才能准确测定，测定结果见表2：

（3）测定结果的校正。在P

参考文献

[1] 铸造有色合金手册编写组.铸造有色合金手册[M].北京：机械工业出版社，1978.441.

作者简介：唐勇（1976-），男，河南江河机械有限责任公司熔铜分厂助理工程师，研究方向：铜及含铜合金熔铸。