原子荧光光度计测砷检出限测量结果的不确定度评定

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摘要：介绍了原子荧光光度计检定/校准中测砷检出限测量结果的不确定度的评定及表示，对于理解测量不确定度的概念，掌握测量不确定度评定和表示方法具有一定的指导意义。

关键词：原子荧光光度计、测量不确定度评定、计量检定校准

1适用范围

适用于原子荧光光度计测砷检出限测量结果不确定度的评定。

2引用文件

2.1 JJG939—2009《原子荧光光度计检定规程》；

2.2 JJF1059—1999 《测量不确定度评定与表示》。

3概述

3.1检定/校准依据：JJG939—2009《原子荧光光度计检定规程》；

3.2检定/校准环境条件：温度（15～30）℃，相对湿度小于80??；

3.3检定/校准标准：标准溶液；

3.4被检定/校准对象：原子荧光光度计；

3.5检定/校准方法 ：首先进行稳定性检定，然后测砷标准溶液，计算出检出限，检出限需先用系列标准溶液测量浓度——荧光值曲线得到曲线的斜率，并连续11次测量空白溶液的荧光值，计算3倍11次测量值的标准偏差与工作曲线斜率的比值，可得到检出限的测量结果。

3.6评定结果的使用：符合上述条件的检定/校准结果，一般可直接使用本不确定度的评定。

4数学模型

式中： CL ——检出限的测量结果；

SA ——空白溶液测量值的标准偏差；

b ——灵敏度（工作曲线斜率）。

5各输入量的标准不确定度分量的评定

5.1输入量SA标准不确定度u（SA）的评定

某次有代表性原子荧光法砷测量的数据见表1。

最小二乘法求回归曲线：A=77.88C+7.11 r=0.99999

b=77.88μg/mL n=11

空白溶液测量值的标准偏差：

因此，检出限为：

SA是空白溶液测量列单次测量值的标准差，其标准不确定度可根据相应公式计算：

5.2 输入量b标准不确定度u（B）的评定

b值的标准不确定度除作为回归曲线斜率的标准不确定度ub外，还应考虑标准溶液浓度的不确定度us。

5.2.1回归曲线斜率的标准不确定度ub

回归曲线斜率的标准偏差可按有关公式计算（见表2）

式中：

5.2.2 输入量xb标准不确定度us的评定

us的不确定度分量包括标准物质的不确定度u1s、溶液配制过程中引入的不确定度分量u2

5.2.2.1标准物质的不确定度u1s

标准物质由国家标准物质中心提供，不确定度为1μg/ml，基本服从正态分布，k取2，所以

Si-----------标准序列各设定值

5.2.2.2溶液配制过程引入的不确定度分量u2

在（1～20）ng/ml各浓度值标准溶液配制过程中，配制1ng/ml浓度值溶液评定不确定度最大，为u2=0.045ng/ml，所以在以下评定过程中其他浓度不确定度分量均用u2=0.045ng/ml来代替。

5.2.3输入量xb标准不确定度us

5.2.4标准溶液的不确定度ubrel

6 合成标准不确定度的评定

6.1 灵敏系数

数学模型：

灵敏系数：

6.2 各不确定度分量汇总及计算表

6.3 合成标准不确定度的计算

7 扩展不确定度

取置信概率=95%，k=2

8 测量结果不确定度的报告与表示

原子荧光法测砷检出限测量结果的扩展不确定度为：

U=0.008 ； k=2

[ 参考文献】

[1] JJG939-2009原子荧光光度计检定规程

[2] JJF1059-1999测量不确定度评定与表示