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【摘要】高锰酸盐指数指的是在一定的温度和湿度条件下,采用高锰酸钾氧化水含有的有机物质和还原性的无机物质,将高锰酸钾的消耗量转化成氧的消耗量。高锰酸盐指数指的是生活饮用水、地下水、地表水和人们生活中产生的污水的检测的指标,其可以准确地反映出水体有机物和无机物的含量,从而确定水体的污染程度。但是,我们通过对水体监测时,水体中的无机可氧化物质的污染程度是很难准确监测的。运用酸性法来检测水中高锰酸盐指数,主要可以通过监测水样的酸性、高锰酸钾溶液的浓度、温度和加热时间、高锰酸钾的滴定速率和滴定的重点来判断水体的污染程度。
高锰酸盐指数的监测方法主要分为酸性法和碱性法,当水体中的酸性物质的浓度低于350mg/l时就可以运用酸性法来监测水质,如果水体中的酸性物质大于350mg/l,就运用碱性法来监测水质。高锰酸盐指数是用来监测水体受污染程度的指标,其在监测水质是会受到很多因素的影响,这些因素会影响监测的准确性。为了降低监测的误差,提高监测的准确度,本文探讨了运用酸性法测量高锰酸钾指数产生误差的原因,并提出了具体的措施减少测量的误差。
1.运用酸性法监测高锰酸盐指数的理论分析
在水体中加入硫酸溶液,使其呈酸性后,加入规定量的高锰酸钾溶液,在100度的水中加热,待高锰酸钾发生反应后,加入一定量的草酸钠将剩余的高锰酸钾还原,在用高锰酸钾的标准溶液与草酸钠反应,计算出高锰酸盐指数。
2.影响高锰酸钾监测水体的因素
2.1高锰酸钾溶液的浓度对水体测定结果的影响
如果高锰酸钾的浓度偏低,其氧化能力将会受到影响,导致测量的结果偏低。如果高锰酸钾的浓度过高,就给测定终点的判断带来一定的难度。高锰酸钾的浓度要控制在0.01mol/l。
2.2温度因素对高锰酸盐指数测定结果的影响
加热的温度会对测定结果产生很大的影响,如果水浴的温度过低,就会导致高锰酸钾在水体中的反应速度减慢,造成负误差。因此,在水体监测时,必须将水浴温度控制在合理的范围内。在加热的时候,要保证沸水浴液面比瓶内溶液面高,否则水体就不能均匀受热,使测定的结果不具有重复性,精确度降低。
在滴定的过程中,温度会对测定结果产生很大的影响。在水体中加入草酸钠时,要将水温控制在90度以下,否则草酸钠会在酸性条件下发生氧化反应,导致测定的结果偏低。在滴定时,要将水温控制在60度到80度之间,这样可以确保测定结果的精确。
2.3时间因素对高锰酸盐指数测定结果的影响
在水浴沸腾后,反应的温度可以满足测定条件时,耗氧量的检测与氧化程度的强弱是密切相关的,加热时间的差异会导致测定结果的不同,因此,在对水体加热时,一定要确保水浴锅在沸腾的条件下在放入样品,待水浴二次沸腾时开始测定,反应时间应该控制在30分钟,如果加热的时间太长,会导致测定结果偏高,加热时间过短,导致测量的结果偏低。
2.4速度因素对高锰酸盐指数测定结果的影响
在操作中一定要确保滴定的速度不能太快,对高锰酸盐指数测定时要将温度控制在60度到80度,由于高锰酸钾和草酸钠的反应是催化反应,在刚开始反应时,高锰酸钾的褪色速度缓慢,滴定速度太快会导致高锰酸钾与草酸钠不能完全反应,直接反应成氧化锰,导致测定结果存在误差。因此,在滴定样品时,反应刚开始时速度不要太快,带高锰酸钾开始发挥作用时,滴定的速度慢慢加快。
2.5样品的酸性程度高锰酸盐指数对测定结果的影响
酸性程度的强弱是化学反应形成的重要条件之一,而高锰酸盐指数的测定是通过氧化反应和还原反应来测定的,因此,酸性程度对其的影响更为突出。在测定时,如果酸度不足,高锰酸钾就会通过还原反应转化成氧化锰,然后在水体中沉淀,导致高锰酸钾的氧化效果降低。如果酸性程度偏高,就会导致草酸钠的分解。因此,在测定高锰酸盐指数时一定要控制水体的酸性程度。
2.6滴定终点对高锰酸盐指数测定结果的影响
当溶液呈现出淡粉色,并在10分钟之内没有褪色的迹象,就可以断定其已经处于滴定终点。水体中的还原性物体都能与高锰酸钾反应,将高锰酸钾还原,因此,溶液会出现褪色现象。因此,在滴定时如果出现褪色现象,如果继续滴定,就会导致高锰酸钾溶液过量,导致测定结果偏高。
3.对高锰酸盐指数测定结果误差的控制方法
3.1配置高锰酸钾标准溶液
在配置高锰酸钾标准溶液时,一定要确保高锰酸钾的质量比理论量多,原因在于高锰酸钾含有杂质,另外,在高锰酸钾溶液的加热过程中,会产生大量的蒸馏水,其含有的还原性物质会与高锰酸钾反应,消耗部分高锰酸钾,降低高锰酸钾溶液的浓度。
将高锰酸钾溶液加热,直到溶液沸腾,使其沸腾一段时间,将溶液中存在的还原性物质得到充分的氧化,经过一段时间的沉淀,用玻璃砂芯漏斗将氧化物分离出来。
将配置好的高锰酸钾溶液放于棕色的瓶中储存,将其放在阴暗处,防止高锰酸钾氧化。
3.2高锰酸钾溶液浓度的控制方法
将选定的水体按照规定的方法滴定,然后将水体加热到70度,加入10ml的草酸钠溶剂,加入高锰酸钾标准溶液使水体呈现浅粉色,将高锰酸钾标准容量的消耗量记录下来。将配置的0.01mol/l的高锰酸钾贮备液用蒸馏水稀释到1000ml,然后将其储存在棕色的试剂瓶中。
3.3对滴定温度的控制方法
在滴定时,高锰酸钾和草酸钠经过氧化反应和还原反应产生吸收了大量的热,因此,在常温下反应的速度将会受到影响,在温度升高时其反应速度也增快。在酸性的水体中,将水体温度控制在60度到80度之间,如果水体的温度过低,就需要加热,温度过低导致反应速度缓慢,滴定终点出现后延现象,使测定的结果偏高。如果温度高于90度,会导致草酸钠的氧化,降低了高锰酸钾的消耗量,使测定结果偏低。
3.4对滴定速度的控制方法
滴定的速度不能过快,而且要掌握好节奏,一般反应开始和结束时的滴定速度比较慢,反应发生时应该加快滴定速度。在观察反应速度的同时确定滴定速度,使滴定速度与反应速度同步,却把滴定终点的判断是准确的,保证所有样品的滴定终点的颜色是相同的。
3.5反应体系酸性的控制方法
酸性对氧化反应和还原反应产生重要的影响,氢原子直接参与到还原反应中产生影响,氢原子与氧化剂或者还原剂等化合物产生影响,因此,从酸性法测定高锰酸盐指数的原理来分析,酸性的影响主要是由于氢原子产生的氧化反应和还原反应引起的。在测定高锰酸盐指数时,水体的酸性程度不能过强,也不能太弱,因此在水体中加入定量的硫酸溶液可以将水体的酸性保持在合理的范围内。
4.结语
水质高锰酸盐指数结果误差产生的原因有很多,高锰酸钾溶液的浓度、温度、滴定的温度和速度、沸腾的时间和滴定终点的判断都会对高猛酸盐指数测定的准确度产生一定的影响,因此,要想准确地测定出高锰酸盐指数就必须采取有效的方法控制这些因素,要将高锰酸钾溶液的浓度控制在0.98mol/l-1.00mol/l,加热的时间要从将水体放入水浴锅后开始计算,加热时间控制在30分钟,滴定的温度要控制在60度到80度,滴定的速度要与反应速度同步,通过加入硫酸溶液,使水体在酸度保持在合理范围内,在测定时使用新制的蒸馏水,通(下转第312页)(上接第186页)过这些有效的措施,提高高锰酸盐指数测定的精确度。[科]
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