HG-AFS测定供水材料浸泡液中痕量锡

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摘 要 研究氢化物-无色散原子荧光法测定供水材料浸泡液中的锡。锡的检出限为0.056μg/L，平均回收率在94.3%~105.1%范围内。本法快速、灵敏，结果满意。

材料与方法

试剂：①锡标标准储备准液：GSBG62072-90。②2mol/L无锡盐酸的制备：用密闭平衡法制取，即在空燥器内放入1烧杯盐酸和1烧杯纯水，放置1周后对去离子水中的盐酸浓度进行标定，便得到不含锡的相应浓度盐酸。③100g/L硫脲溶液。④20g/L硼氢化钾溶液：称取1.00gKOH溶于200ml纯水中，溶解后加入4.00gKBH4继续溶解，过滤后使用。其他试剂均为分析纯。

仪器：AFS-230型双道原子荧光光谱仪，高强度锡空心阴极灯。

仪器工作条件选择：原子化温度200℃，屏蔽气流速1100ml/分，负高压300V，载气流速400ml/分，灯电流80mA，延迟时间1秒，原子化器高度8mm，读数时间11秒。

校正曲线：分别吸取锡标准使用液（100ng/ml）0.00、0.10、0.50、1.00、2.00、2.50ml于25ml容量液中，加入无锡盐酸（2mol/L）2.5ml和5ml100g/L的硫脲，用纯水定容至刻度。按选定的仪器工作条件测定荧光强度，计算机处理数据，采用一元线性回归方程绘制曲线。

样品测定：取待测样品10.00ml于25ml容量瓶中，加入2mol/L无锡盐酸2.5ml和5ml的100g/L的铁氰化钾，用纯水定容至刻度。按与标准曲线相同的条件测定荧光强度，计算机处理数据，打印分析结果。

结 果

酸度的选择：测定锡时酸度为0.3mol/L时荧光强度最大，因此本实验选择0.3mol/L盐酸作介质。酸度过大时荧光强度下降，其原因是介质与硼氢化钾作用产生过多氢气，稀释了氢化物浓度，同时过量的氢气也能使荧光猝灭［1，2］。

硼氢化钾浓度的选择：实验表明，硼氢化钾浓度为20g/L时，相同浓度下测定荧光强度为最大。 干扰离子的影响：测定锡时共存元素浓度（μg/ml）在下列数值时不干扰测定：K3000、Na3000、Ca3000、Mg300、Zn300、Fe300、Mn50、Al50、Sn50、Cd50。

线性范围及检出限：以试剂空白及Sn标准使用溶液连续进行至少22次交替测定，根据公式D=（p/X）3S计算出该方法的检出限，Sn为0.056μg/L，线性范围为0~10ng/L，相关系数r=0.9998，回归方程Y=-4.17+0.155X。 方法的精密度与准确度：准确取相同样品各6份，分别按高、中和低浓度加入Sn标准溶液，在选定的条件下，进行测定，结果见表1。

讨 论

氢化物-无色散原子荧光法测定供水材料浸泡液中的锡，检出限分别为0.056μg/L，平均加收率在94.3%~105.1%，方法的相对标准差在2.67%~6.51%。因此本法具有快速、检出限低、精密度的特点，适合供水材料浸泡液及生活饮用水中的锡测定。

参考文献

1 边疆，王爽.酸浸提-原子荧光光谱法测定食品中的总砷.中国卫生检验.1988，16（4）：172-173.

2 张卓勇，曾宪津，黄本立.氢化物发生技术中化学干扰的研究进展.光谱学与光谱分析，1991，11（2）：68.