汞的检测方法及纺织品中汞含量的测定研究进展

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摘要：汞是一种危害较大的重金属污染物，纺织品中的汞元素主要通过汗液进入人体组织内，危害人类健康。本文简述了测定汞元素的常用前处理方法和仪器分析方法，以及纺织品中汞含量的测定，为纺织品中汞含量的测定和研究提供参考。

关键字：汞；检测；纺织品

中图分类号：O657.3 文献标志码：A

Research Advances in Analysis of Mercury in Textiles

Abstract： Mercury is a harmful heavy metal pollutant. Elemental mercury in textiles enters body tissue mainly through sweat， endangering human health. This article briefly described some of the common pretreatment methods and instrument analytical methods， and explained the methods for testing mercury in textiles and research progress.

Key words： mercury； testing； textiles

1 大马士革花型的历史

“人间若有天堂，大马士革必在其中，天堂若在天空，大马士革必与之齐名。”这是罗马帝国对大马士革的定义。大马士革为叙利亚首都，有一个非正式的名称叫沙姆大马士革，在圣经中则翻译为大马色，大马士革位于安提黎巴山山麓，巴拉达河和阿瓦什河的汇合处，整个城市内外水道交纵，使大马士革周围草绿花香，万木争荣，最为著名的当属大马士革玫瑰。大马士革是世界有人居住的最为古老城市，几千年来，大马士革是东西方强国角逐的中心，因此也成为了东西方文化的集散地，当然也包括艺术。那时人们把一种典雅的花型印染在东方中国的丝织品上，然后传往欧洲，接下来欧洲人完全被这种表现形式所吸引，他们深深的喜爱上了这种艺术气息，把这种花型统称为大马士革花型。

2 大马士革花型在布艺窗帘中的应用

有人说大马士革花型支撑起来欧式风格的半边天，这句话有戏谑的成分在，但也如实地反映了大马士革纹样在装饰设计中的重要性。大马士革纹样有一种帝王的气息，是宫廷和富贵的象征，多用于新古典主义的装修风格，象征着高贵奢华与皇室气派。

大马士革花型是典型的意大利团花造型，这个花型是在历史变革中慢慢形成的，而非自然花型的演变，不同历史时期的大马士革花型也不尽相同，都有其历史特点，但是不管如何变化，其大体花型和写意的特点都不会改变，可以根据其精细程度来判断是哪一个时期的象征，一般来说花型越复杂越精雕细琢，则说明越古典、越奢华、越尊贵。

2.1 大马士革花型在布艺窗帘中的主要风格和工艺

大马士革花型在壁纸的应用中是比较突出的，欧式装修中用到的比较多。但是随着人们对软装的越来越重视，布艺在现代家庭中越来越受到人们的青睐，它柔化了室内空间生硬的线条，赋予居室一种温馨的格调，现在的布艺花型图案也越来越丰富，在布艺设计中大马士革花型和英国月季一样经典。

大马士革花型在布艺中的运用有 3 种形式，即传统的枝蔓加团花组成（图 1）；中间的团花图案，成品字形排列（图 2）；只有枝蔓图案没有中间的团花（图 3）。第一种图案大多数是色织提花面料，讲究色彩搭配和谐，图案构成沉稳大气，风格多属于古典主义。第 二种花型组成多用于绣花工作的面料，因为绣花工艺更能体现出花型的立体感和稀疏错落关系，风格多偏于新古典主义，作为窗纱的花型使用率很高。第三种则更多地用于剪花纱的使用，花型更加简洁大气，时尚感十足。

汞是一种有毒的银白色一价和二价重金属元素，也是常温下唯一的液体金属，通常游离存在于自然界中。汞是环境中一种生物毒性极强的重金属污染物，它进入生物体后很难被排出，往往长期积累在生物体内，严重威胁人类健康。由于汞的危害性较大，因此其检测显得非常重要，光谱法是其主要的检测方法。

纺织品在加工和后整理过程中可能残留有汞，残留的汞会通过皮肤进入人体，因此国际纺织品生态学研究与检测协会颁布的生态纺织品标准Oeko-Tex Standard 100对纺织品中可萃取汞的含量进行了严格的规定。纺织品成分复杂，汞在纺织品中含量很低，限量值也非常低，因此需要采用高灵敏度的检测方法。本文综述了测定汞常用的样品前处理方法和仪器分析方法，以及纺织品中汞含量的测定方法，为纺织品中汞含量的检测和研究提供参考。

1 样品前处理方法

1.1 湿法消解

湿法消解是用酸液或碱液在加热条件下，破坏样品中的有机物或还原性物质的方法；是检测样品中汞含量的一种传统的前处理方法。由于汞挥发性较强，而且湿法消解不密闭，所以导致汞的挥发损失较大，并且往往需要使用高氯酸等强氧化剂才能有效分解样品，操作有一定危险。若处理的样品较为复杂或者试样量较大时，加入的试剂量也会相应增加，势必带来更多的杂质干扰。研究者邢俊波等采用湿法消解，双道氢化物发生原子荧光法测定汞含量，测得其检出限为0.004 8 ng/mL，回收率在99.92% ～ 100.02%之间。

1.2 干法消解

干法消解可以同时处理若干样品，且灰分溶解较为简单，在试样量较大时，不需要加入更多的试剂。缺点是往往会带来许多不必要的损失。研究者杨雪娇等采用干法灰化消解样品中的汞，回收率在50%左右，这是由于汞的蒸汽压低、易挥发，在高温过程中损失较大的缘故。

1.3 微波消解

微波能促进极性分子间高速碰撞与摩擦，从而对样品加热。将样品与消解液置于密闭的聚四氟乙烯溶液杯中，利用微波加温、加压，可提高消解液与样品间的化学反应速度，使样品分解速度加快，从而彻底分解试样，很好地解决了湿法消解过程中引发的诸多问题。该技术具有简单、快速、节能、节约化学试剂、减轻环境污染、空白值低和劳动强度低等优点。缺点是处理的试样量仍有局限，往往小于 1 g。研究者梁冬丽采用微波消解对样品进行处理，同时与湿法消解进行比较，微波消解样品所测得的汞含量的结果比湿法消解的结果更令人满意。研究者杨雪娇等采用微波消解法处理样品中的汞，回收率达73.5%，这是由于微波消解使样品处于密闭容器中，在较高压力和温度下、强酸和氧化剂作用下，通过微波加热使样品消解，基本避免了样品的污染和元素的损失，保证了测定的准确可靠。

2 仪器分析方法

2.1 原子荧光光谱法（AFS）

原子荧光光谱法是利用原子蒸汽受具有特征波长的光源照射后，其中某些原子吸收能量被激发跃迁到较高能态后，受激发的原子回到较低能态而发射出的荧光，通过检测荧光的波长和强度来检测试样的成分和浓度。该方法用于汞的检测，已成为灵敏度和选择性较好的汞的检测方法，国内外新的检测标准也都推荐采用该方法。

将氢化物发生（HG）与原子荧光光谱法（AFS）结合，能得到较低的检出限。因为氢化物可以在氩氢焰中得到很好的原子化，氩氢焰本身又具有很高的荧光效率及较低的背景，原子荧光分光光度计操作简便，灵敏度高。缺点是不能进行多元素同时测定。

研究者张国军建立了一种梯度升压微波消解样品-氢化物原子荧光光度法测定水样中汞的方法，其回收率在98% ～ 105%之间，相对标准偏差为7%。尹雪斌等通过提高光电倍增管负高压和空心阴极灯的灯电流、降低还原剂用量等方法，改善了仪器对汞的灵敏度，检出限降低至 1 ng/L，相对标准偏差小于5%。

2.2 原子吸收光谱法

原子吸收光谱已广泛用于汞的分析，但该法同时测定多个元素有一定困难。原子吸收光谱法一般分为冷原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法，其中冷原子吸收光谱法简单、快速，常用于汞的测定。石墨炉原子吸收光谱法具有选择性好，方法简便，灵敏度高，分析速度快的特点，但是石墨管造价昂贵。

金戈辉等采用微波消解技术，流动注射-氢化物发生-原子吸收法检测中药材中汞的含量，检测限为0.000 4 mg/L，回收率在85% ～ 93.8%之间，相对标准偏差为5.5%。

2.3 电感耦合等离子体质谱法

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法可以轻松检测到μg/L的级别，与其他方法相比，测量更精确、抗干扰能力更强、更快速及检测限更低、可以进行多元素同时测定，虽然仪器昂贵，近年来也逐渐在越来越多的领域得到了应用。

2.4 电感耦合等离子体发射光谱法

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES或ICPAES）可以进行多元素同时测定，方法快捷。但是和原子荧光分光光度法、电感耦合等离子体质谱法相比，测定汞的灵敏度较低。

2.5 其他仪器分析方法

其他测定汞含量的仪器分析方法还有电化学法、中子活化法（NAA）、色谱法等，但这些方法应用较少。

3 纺织品中汞含量的检测

3.1 纺织品中总汞的测定

研究者李群等利用原子荧光法对羊毛纤维及织物中重金属汞的残留进行了测定，证明该方法可操作性强，适用于监测性测试。

闫静采用断续流动法以及间断法对纺织品中汞的含量进行测定，以HNO3+H2O2作为消化剂，用原子荧光分光光度计测得其检出限为0.001 mg/L，远远低于原子吸收光谱法和原子发射光谱法。

陈飞等人建立了微波辅助稀硝酸萃取，结合电感耦合等离子体发射光谱，同时测定纺织品金属元素的检测方法，确定了用5%的硝酸做萃取剂，测定汞的检出限为15 μg/L，回收率在94.3% ～ 95.2%之间，相对标准偏差低于1.7%。该方法避免了传统方法中酸性汗液高盐基体带来的非光谱干扰。与传统酸性汗液萃取法比较，微波辅助稀硝酸萃取法速度快、效率高，操作简单，结果准确。

3.2 纺织品中可萃取汞的测定

生态纺织品标准中要求测定纺织品中可萃取汞，前处理是用模拟酸性汗液萃取纺织品中的汞，然后测定。由于生态纺织品标准中对纺织品中可萃取汞的限量很低，目前常用的检测方法是采用原子荧光分光光度法和电感耦合等离子体质谱法等高灵敏度的分析方法进行检测。

孙建刚等采用模拟汗液和唾液萃取样品，采用断续流动-无色散氢化物发生原子荧光光谱法测定纺织品中的汞，测得检出限为0.01 μg/L，回收率为89.4% ～100.5%之间，精密度为1.32% ～ 5.45%之间。

鲁丹采用L-半胱氨酸作预还原剂，建立了在低酸度条件下，用顺序注射-氢化物原子荧光法（SI-HG-AFS）测定纺织品中可萃取汞的方法，汞的检出限为0.022 μg/L，定量限为1.5 μg/kg，回收率在94.5% ～ 104.6%之间，相对标准偏差为0.66% ～ 1.96%。白竹子等在GB/T17593方法的基础上进行了改进与创新，建立了电感耦合等离子质谱仪检测纺织品中可萃取汞的方法，能够大大缩短检测时间，将AAS与AFS以及ICP-OES等 3 种方法的优点集合在一起。相对标准偏差在2.12% ～ 4.16%之间，回收率在80% ～ 93%之间。

王欣等建立了电感耦合等离子体质谱法测定纺织品中 9 种可迁移金属元素，其中汞的检出限为0.01 μg/kg，回收率在106% ～ 108%之间，精密度优于6.1%。

4 小结

总汞的测定常用湿法消解、干法消解和微波消解等前处理方法，这几种前处理方法各有利弊，其中微波消解的应用越来越广。纺织品中可萃取汞的测定采用的是模拟酸性汗液萃取样品，然后进行测定。原子荧光分光光度法具有灵敏度高、成本低、速度快、实用效果好的优点，在纺织品可萃取汞的检测方面，有不可比拟的优势。

电感耦合等离子体质谱法由于灵敏度高，可进行多元素同时测定，目前得到了越来越多的应用。而原子发射光谱法和原子吸收光谱法由于灵敏度不能达到生态纺织品对可萃取汞的限量要求，目前应用较少。原子发射光谱法可进行多元素同时测定，而价格远远低于电感耦合等离子体质谱法。若能采取富集的方法将纺织品酸性汗液萃取液中的汞浓缩，使之达到原子发射光谱法的检出限，则可以达到节约成本又能多元素同时测定目的。

参考文献

[1] 李群，江志刚，刘岩，等.原子荧光法测定羊毛纺织品中汞的含量[J].毛纺科技，2002（4）：37-39.

[2] 闫静.纺织品中重金属离子测定方法的研究[D].天津：天津工业大学，2010.

[3] 陈飞，徐殿斗，唐晓萍，等.微波辅助稀硝酸萃取-ICP-OES同时测定纺织品中九种有害元素[J].光谱学与光谱分析，2012，32（1）：239-243.

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[7] 王欣，幸苑娜，陈泽勇.ICP-MS法测定纺织品中9种可迁移重金属元素[J].质谱学报， 2011，32（4）：246-251.