超滤和醇沉纯化当归补血口服液对比研究

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摘要：目的 通过对比研究优化当归补血口服液的纯化方法。方法 采用高效液相色谱法和苯酚硫酸法分别测定黄芪甲苷、总多糖含量，并以黄芪甲苷保留率、总多糖保留率及纯化后样品的澄明度为指标，比较超滤和醇沉纯化方法对当归补血口服液的影响，评价2种方法的优劣。结果 采用超滤法纯化当归补血口服液，在黄芪甲苷、总多糖等有效成分保留及澄明度方面，均优于醇沉法。结论 超滤法所得当归补血口服液的有效成分保留率高，澄明度高，品质好。

关键词：醇沉；超滤；当归补血口服液；黄芪甲苷

DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2014.05.025

中图分类号：R283.5 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2014）05-0081-03

当归补血口服液处方源于《内外伤辨惑论》中的当归补血汤，由补气之黄芪和补血之当归组成，收载于《中华人民共和国药典》。由于当归补血口服液的产品黏度大，还含有大量亚微粒、微粒和絮状物等杂质[1-2]，故成品静置后易产生沉淀，影响产品外观及其销售与使用。为避免有效成分的损失并提高产品外观质量，笔者分别对其进行超滤和乙醇沉淀纯化，对2种方法的可行性进行比较研究，为该制剂纯化方法的选择提供参考。

1 仪器与试药

UV-1800PC型紫外-可见分光光度计（上海美谱达仪器有限公司），高速离心机（LQ10-2.4，北京医疗仪器厂），中空纤维超滤装置（分子截留量10万，天津膜天膜工程技术有限公司）。Agilent-1100液相色谱仪

通讯作者：魏舒畅，E-mail：

（美国安捷伦公司，Agilent-1100系列二元泵， Alltech ELSD-2000蒸发光散射检测器，Agilent Chemstation色谱工作站）。

当归、黄芪购于兰州黄河药市（经兰州佛慈制药股份有限公司马立新高级工程师鉴定为正品）；黄芪甲苷对照品（批号106541-201106，中国食品药品检定研究院）；乙腈为色谱纯，葡萄糖、乙醇等均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 样品的制备

2.1.1 药液的制备 按处方比例称取切制的当归、黄芪饮片共2.4 kg，回流提取2次，每次加水12倍量，煎煮2 h[3]，得提取液。

2.1.2 超滤样品的制备 取“2.1.1”项下提取液20 L， 3 000 r/min离心10 min，取上清液，用0.45 μm微孔滤膜过滤，所得滤液再采用已优化的最佳超滤条件即用分子截留量为10万的中空纤维超滤膜，在30 ℃、0.075 MPa压力下超滤，取出500 mL超滤液密封保存，其余超滤液浓缩、真空干燥后称重，计算干浸膏得率。

2.1.3 乙醇沉淀样品的制备 取“2.1.1”项下提取液20 L，浓缩至相对密度1.14，分次加乙醇并快速搅拌至乙醇浓度为70%，3000 r/min离心10 min，取上清液备用。取出500 mL醇沉液密封保存，其余浓缩、干燥后计算干浸膏得率。

2.2 黄芪甲苷含量测定

2.2.1 色谱条件 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈-水（36∶64）；流速：1.0 mL/min；柱温：室温；漂移管温度：60 ℃；雾化温度：35 ℃。

2.2.2 对照品溶液的制备 精密称取黄芪甲苷对照品4.73 mg置于20 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

2.2.3 供试品溶液的制备 精密量取样品液10 mL，用水饱和的正丁醇提取4次，每次20 mL，合并正丁醇液，加氨试液30 mL，振摇，放置2 h以上，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解并转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得[4]。

2.2.4 阴性对照溶液的制备 取缺黄芪阴性对照样品，按“2.2.3”项下方法操作，即得。

2.2.5 系统适用性试验 取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液，在上述色谱条件下，各进样20 ?L，色谱图见图1。结果表明，黄芪甲苷能达到基线分离，样品中其他成分对此成分的测定无干扰。