ICP—AES法对珍珠蚌养殖环境中矿物质的测定
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摘要：为了解珍珠蚌养殖环境中的矿物质水平，采用电感耦合等离子体原子发射光谱（icp-aes）对湖南省岳阳、常德、益阳等市的珍珠蚌养殖水体及底泥中硫、磷、铁、钙、钠、铝、锌、汞、镁、锰、钾、铬、铅、铜、镍、镉、钛、砷、钴共计19种矿质元素进行了检测与分析。结果表明，珍珠蚌养殖水体中浓度大于1 mg/L的元素有5种，平均浓度（mg/L）由高到低依次为钙（37.97±15.35）、硫（13.27±3.11）、镁（12.52±4.63）、钠（10.73±0.90）、钾（7.98±0.76）；不同地区的育珠水体中钙浓度变化较大，变化范围为21.04～59.51 mg/L；育珠水体中除汞含量严重超出国家渔业用水标准数倍以外，其余限量指标均符合国家饮用水和渔业用水水质标准。底泥中被检测的19种矿质元素中，含量均大于1 mg/g的元素有6种，平均含量（mg/g）由高到低依次为铝（86.11±11.96）、铁（47.46±7.72）、钾（23.66±2.58）、镁（13.85±4.67）、钠（5.30±1.73）、钛（4.99±1.15）；含量最低的是砷（
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）；珍珠蚌；水体；底泥；矿物质
中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2013）17-4210-04
Analysis of Minerals in Aquaculture Environment of Pearl Mussels by ICP-AES
HUANG Chun-hong，YANG Pin-hong，WANG Wen-bin，HAN Qing
（Key Laboratory of Zoology in Hunan Higher Education/College of Life Science， Hunan University of Arts and Science， Changde 415000， Hunan， China）
Abstract： In order to study the mineral situation in aquaculture environment of pearl mussels， 19 minerals， such as S， P， Fe， Ca， Na， Al， Zn， Hg， Mg， Mn， K， Cr， Pb， Cu， Ni， Cd， Ti， Sn， Co in the water and soil sediment were analyzed by ICP-AES. The results showed that the content of Ca， S， Mg， Na， K in the water of pearl mussels were all above 1 mg/L， and the average content of them were 37.97±15.35， 13.27±3.11， 12.52±4.63， 10.73±0.90， 7.98±0.76 mg/L respectively. Among the five minerals above， the content of Ca ranged from 21.04 to 59.51 mg/L. Except for Hg， other limited heavy metals all conform to the drinking water and fishery water quality standard of China. Meanwhile， the content of Al， Fe， K， Mg， Na and Ti in the soil sediment for pearl mussel cultivation were all above 1 mg/g， and the average content of them were 86.11±11.96， 47.46±7.72， 23.66±2.58， 13.85±4.67， 5.30±1.73 and 4.99±1.15 mg/g respectively. Among the determined minerals， Hg and Sn were below 0.000 4 and 0.000 3 respectively. The calcium content in the soil sediment of pearl mussels changed from 4.14 to 42.93 mg/g. The above results indicated that the contents of the overnhelming majority determined minerals in the aquaculture environment were normal.
Key words： ICP-AES； pearl mussels； water； sediment； minerals
收稿日期：2012-11-05
基金项目：国家公益性行业（农业）科研专项（200903028）；湖南省高校科技创新团队支持计划；湖南省动物学重点学科建设项目
作者简介：黄春红（1978-），女，湖南资兴人，讲师，硕士，从事单胃动物和水产动物营养研究，（电话）18229486917（电子信箱）
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世界上最早的珍珠养殖是在900多年前由中国宋朝发明的，明清时期，淡水养殖珍珠在我国江浙一带一度兴盛[1]。目前，中国仍是淡水珍珠的主产国，所产珍珠占世界珍珠总量的95%，但珠宝级的珍珠仅占5%，珍珠销售总额仅占世界珍珠贸易总额的8%[2]。珍珠的品质除了受蚌苗、插核技术影响以外，还受珍珠蚌养殖环境中相关环境因子的调控，如水温、pH、溶氧度、矿物质水平等。为保证蚌壳和珍珠的正常生长，珍珠蚌在养殖过程中需要大量吸收水中的各种矿质元素，如氮、磷、钙、镁、铁、锌、钼、硒、锗、铜、钴、锡、碳、银、金等。蚌壳和珍珠的主要成分为碳酸钙，约占95%，若养殖水体中缺乏钙元素，则蚌的品质、珍珠产量和质量都将下降。养殖水体温度低时，碳酸钙易结晶为文石型，使珍珠圆整，光泽变强；水温高时，珍珠中的方解石含量增加，使珍珠形状不规则，光泽暗淡[3]；珍珠的颜色也受水体中一些金属元素的影响，有研究表明一般水体中铜、银较多时，常形成金色和奶油色珍珠；钠、锌、锰较多时则形成粉红色珍珠[4]。目前，关于育珠水体中矿物质的研究大多集中在氮、磷、钙3种矿质元素[5，6]，有关育珠水体及底泥中矿质元素比较全面系统的调查和分析很少。以湖南省岳阳、常德、益阳3地的育珠水体和底泥为研究对象，对其中的19种矿物质进行检测与分析，检测结果不仅可以了解珍珠蚌养殖环境的矿物质水平，还可以为育珠过程的管理、水质调控以及水质评价提供理论依据。
1 材料与方法
1.1 样品的采集与制备
于2011年10月分别从岳阳荞麦湖、常德东江、益阳南湾湖、益阳千山红、益阳大通湖5个珍珠养殖基地的育珠水体中用2.5 L有机玻璃采水器采集水样，在每个育珠水体的上风向、中央、下风向共计3个点采集表层水样，合并水样，混合均匀，盛装于已编号的塑料瓶中，备测。再分别从荞麦湖稻田、大鲵养殖池、大通湖鱼池和常德市的深井中采集水样，用以横向比较珍珠蚌养殖池的矿物质水平。用抓斗式采泥器分别从5个珍珠蚌养殖基地、荞麦湖稻田以及大通湖鱼池中呈S型采集底泥，合并所采底泥，拣去大型底栖动物和杂物，搅拌均匀，按四分法取样，装于已编号的黑色塑料袋中。底泥样品带回实验室后，室内平摊风干，按参照文献[7]的方法制备风干样品，研磨粉碎后过80目筛，盛装于1 L广口瓶中，贴上采样标签，备测。
1.2 主要仪器及设备
有机玻璃采水器（2.5 L）、抓斗式采泥器、研钵、样品筛（80目）、六联体电炉、电感耦合等离子体原子发射光谱仪（iCAP 6300，美国热电公司）。
1.3 水样的预处理
将从各个基地采集到的水样分别倒入3 L的玻璃烧杯中，用电动搅拌器（SG-3041）按1 000 r/min搅拌水样5 min，迅速采集100 mL混匀的水样于250 mL 锥形瓶中，于通风橱中的电炉上先低温浓缩至约50 mL，加入20 mL混合酸（硝酸∶高氯酸=4∶1，V/V）消解液，直至锥形瓶内冒白烟以及瓶内溶液残留量约2 mL时关闭电炉，取下锥形瓶，冷却，再将溶液转移至100 mL容量瓶中，定容，摇匀。根据JY/T 015-1996[8]方法检测样品中各矿质元素含量。
1.4 底泥风干样品的预处理
从制备好的底泥样品中精确称取0.5 000 g的土壤样品于100 mL锥形瓶中，用水湿润后加入10 mL盐酸，盖上玻璃漏斗，在通风橱的电热板上中温加热约30 min，加入5 mL硝酸，微沸加热至硝酸分解完毕，加10 mL氢氟酸和1 mL高氯酸，继续加热，待溶液澄清后，高温排去高氯酸，取下冷却。再加入2 mL盐酸和少量水，微热至样品全溶，再用水定容至25 mL，摇匀。根据JY/T 015-1996方法检测样品中各矿质元素含量。
2 结果与分析
2.1 珍珠蚌养殖水体矿物质元素分析
仪器工作条件及各珍珠蚌养殖水体中19种矿质元素的含量分别见表1和表2。我国渔业水质标准[9]对8种重金属的含量（mg/L）分别限量，要求汞≤0.000 5、镉≤0.00 5、铅≤0.05、铬≤0.1、铜≤0.01、锌≤0.1、镍≤0.05、砷≤0.05。我国的《生活饮用水卫生标准》[10]中也规定了多项金属元素含量（mg/L）的限值，其中汞≤0.001、镉≤0.005、铅≤0.01、铬≤0.05、铜≤1.0、锌≤1.0、镍≤0.02、砷≤0.05、铝≤0.2、铁≤0.3、锰≤0.1、钠≤200。与以上国家标准相比，各育珠池中汞含量均严重超标，其中荞麦湖汞超标10倍，其余4处育珠池汞超标20倍。各育珠池中镉含量与国家标准规定值相近；砷、铬、镍、铜、锌含量均在渔业用水和饮用水标准范围之内；铅含量低于渔业用水标准限值，但略高于饮用水标准限值；尽管渔业用水标准中未对铝、铁、锰、钠含量限量，但与饮用水标准相比较，除荞麦湖育珠池铝含量超标以外，其余各育珠池铝含量基本与标准限值相符；铁、锰、钠含量均在饮用水标准范围之内。以上结果表明，相关标准中规定限值的12种矿质元素中，5处育珠池均仅汞含量超出国家标准限值，其余11种矿物质均符合或基本符合国家标准。所有被检水样的钴含量均低于仪器的最低检出限，钛含量均非常接近其最近检出限。各地育珠池中硫含量远低于常德市深井水中硫含量。各育珠池中除南湾湖以外，其余各池的磷含量相当，并且都低于鱼用水体以及深井水中磷含量。育珠水体中钙含量相差较大，钙含量由高到低依次为岳阳荞麦湖、常德东江、益阳大通湖、益阳南湖湾、益阳千山红，其中千山红育珠池中钙含量约为荞麦湖育珠池的2.5倍。镁元素含量在5个育珠池中相差也较大，其中岳阳荞麦湖育珠池中镁含量最低，仅5.31 mg/L，远低于其余各育珠池中镁含量。各地育珠池中钾含量均远高于大鲵养殖池和深井水中含量。总体看来，多数育珠池中被检的19种矿质元素的含量比较符合我国饮用水和渔业用水水质标准，且与大通湖鱼池的矿物质状况接近。
2.2 育珠蚌养殖水系底泥矿物质元素分析
从各地底泥的矿物质分析结果（表3）上看，19种被检元素中含量均大于1 mg/g的元素共有7种，分别为铁、钙、钠、铝、镁、钾、钛，其中以铝的含量最高，平均值为88.76 mg/g；其次是铁（平均值为47.40 mg/g）和钾（平均值为24.02 mg/g）；锰和磷的含量介于0.62～1.61 mg/g之间；其余10种被测元素的含量均低于1 mg/g，其中汞和镉的含量最低，均低于0.000 5 mg/g。所有被测元素中，同样以钙含量的变化范围最大，东江育珠池、大通湖育珠池、荞麦湖稻田底泥中钙含量接近，但均低于4.5 mg/g，远低于其余育珠池及鱼池中相应含量。千山红育珠池底泥中钙含量为东江育珠池底泥的10倍以上。测得各地育珠池、鱼池、稻田底泥之间锌、汞、铬、铅、镍、镉、砷、钴等含量非常接近。综合来看，鱼池和稻田中各种矿物质含量几乎介于各育珠水体相应元素含量之间，表明育珠池底泥矿物质状况与鱼池和稻田接近，3者之间并无显著差异。
3 小结与讨论
淡水珍珠蚌的成长周期最初为7年，现已缩短至5年。养殖年限的缩短与人工大量施肥有关。为追求短期利益，部分淡水珍珠养殖户采用密集养殖模式，结合过量投施畜禽粪便等有机肥和化肥的方法来育珠，结果使水体中氮、磷营养过剩，出现水体富营养化，浙江、湖北、湖南等地相关部门出台了逐步限制珍珠养殖的文件[11]。当水体中含氮量大于0.2～0.3 mg/L，以及磷含量大于0.01 mg/L时，表明水体已富营养化。本研究未对氮含量进行检测与分析，从磷的检测结果看，湖南不同地区的育珠水体中仅东江和南湾湖育珠水体中磷含量稍高于0.01 mg/L，其他育珠池水体磷含量并未达到富营养化的标准。目前，也有报道证明合理地养殖珍珠对水体是有益的，不仅能形成水生态生物链，又能对水体起到一定的净化作用。有关珍珠蚌蚌壳表面沉积物及软组织中矿质元素沉积的报道较多[12，13]，有报道显示铅、铜、镉在背角无齿蚌表层沉积物和软组织中均有沉积。具体沉积情况：鳃中为铅、铜>镉；斧足中为铜>铅、镉；蚌壳表层中为铜>铅>镉。表明珍珠蚌养殖一定程度上可以去除养殖环境中的部分重金属，从而改善水质[14]。从本研究的结果来看，珍珠养殖水体中被检的19种矿质元素的含量与鱼池很接近，被限制的元素中除汞以外均符合我国相关的水质标准；蚌池底泥中各元素含量与鱼池和稻田相近。总体来看，珍珠蚌养殖水体及其底泥中被检测的19种矿质元素含量绝大部分是合理和正常的。
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