粗蒽生产的影响因素

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摘要：一蒽油传统的加工工艺是结晶-真空过滤离心法，工序长，劳动条件差；现已改用结晶--离心法，并采用卧式刮刀卸料离心机代替间歇式离心机。

关键词：粗蒽 离心机 结晶器

本公司15万吨/年焦油加工装置自投运以来，一直处于稳定运行状态。为了适应化工市场需求，我们增加了粗蒽加工工艺装置，为我公司延伸了产业链。该项目粗蒽制取采用结晶――离心法，将蒸馏产出的一蒽油打入外部水冷机械化结晶器。结晶器外部用冷却水喷洒冷却，内使用搅拌机搅拌。一蒽油在降温冷却过程中析出晶体成为悬浊液，进而用卧式离心机分离出悬浮晶体即为产品粗蒽。其粗蒽产品质量指标见下表：

该项目投产以来产品质量比较稳定达到国家标准，其中油和水的含量远远低于国家标准。

通过近段时间的生产操作现将粗蒽生产中的一些影响因素总结如下：

一、I蒽油对粗蒽生产的影响

控制I蒽油的主要质量指标是300℃ 和360℃前馏出量。360℃ 前馏出量直接影响I蒽油的粘度，同时也代表了I蒽油的含蒽量；对于360℃前馏出量小的I蒽油，一般萤蒽和芘等高沸点组分含量较高，粘度较大，含蒽量较低；而300℃ 前馏出量则表明I蒽油中轻质组分的含量，300℃前馏出量大，表明I蒽油中含有较多的芴、氧芴和苊等轻质组分，粘度较小，有利于粗蒽结晶的生成，可提高I蒽油的含蒽量，但在冷却结晶过程中，过多的轻质组分会形成大量晶种，对粗蒽质量不利[1]。

二、晶体粒度对离心机及粗蒽生产的影响

本项目采用卧式刮刀离心机生产粗蒽，其生产能力受脱除悬浮液中的晶体大小影响较大。离心机主要靠在滤质表面形成架桥现象[2]形成滤饼来过滤悬浊液，而滤饼的压降又由形成滤饼物料的空隙率决定[3].因此若晶体成长不充分、晶体过小，则：第一，形成架桥现象需要时间长，该时间段的滤液得不到有效过滤，影响收率；第二形成滤饼后率阻较大，使悬浊液脱液困难，给生产造成不必要的困难；第三晶体过小表面比增大使粗蒽的含油、含水增大影响产品质量。

同时离心机在每次操作周期结束后均要求洗网，也是因为离心机在刮料时，刮刀与滤网存在10mm间隙，滤网上肯定会残留一定的滤饼，从而影响收率；并且刮刀与高速旋转的料层接触过程中，会压实并打碎部分残留在滤网上的滤饼，使其空隙率降低，使滤阻变大，脱液时间延长，必须将其彻底洗去后，方可进料脱液，从而增加粗蒽收率。

三、结晶过程对晶体粒度的影响

1.尽可能的提高打入结晶器内的I蒽油的温度，使其现存的细小微粒全部溶解，以消除可能形成晶核的微粒[4]，这样可以降低结晶初期的成核速度。若成核速度过快，将会导致粗蒽产品结晶颗粒过细。

2.尽可能降低结晶器的冷却速度，虽然粗蒽各组分在蒽油中的溶解度与降温速度无关，但若操作中降温速度过快，则溶液过饱和度增加，且溶液过饱和度和晶体成核关系如上图所示，虽然晶体总重不会减少，但晶核生成速率加快，从而使晶体粒度大幅度减小。因此在生产中尽可能的控制冷却速度以使I蒽油一直处在介稳区，有利于晶核的成长，使得生成粗蒽粒度较大。

3.结晶器中搅拌器的作用为传热和促使粗蒽结晶颗粒悬浮在悬浮液中，便于晶核成长，但为了避免大量的晶核生成，搅拌浆必需在适宜的低速下进行，以减少晶体碰撞成核几率。

当然实际操作中我们还有很多因素需要考虑，比如对结晶器放料温度的确定、洗网液介质及其温度等，还需要在今后的实践操作中继续摸索。

对于离心机的操作建议：①适当增加每循环进料次数，减少滤网上残留滤饼所占比例，并能减少一部分架桥现象中流失的较小晶体，增加粗蒽收率；②尝试气体反冲系统，完全刮取粗蒽，减少每次循环中滤网残留量，从而增加粗蒽收率。

参考文献：

[1] 邱广德.提高粗蒽质量的生产经验.燃料与化工.第31卷第5期.

[2]化工过程机械.

[3]化工原理.

[4]丁绪怀.工业结晶.化学工业出版社.1985.

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