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火焰原子吸收法测锌元素含量的范围

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摘 要:实验表明:在原子吸收测试岩矿样品中锌元素含量时,待测锌元素试样(含量在0.10%~10.00%之间)溶解完全用5%硝酸介质定容至100毫升后,严格控制原子吸收仪的工作条件以及试液稀释倍数,在含量1.00%~10.00%之间与EDTA容量法相比无明显误差。在原子吸收测试过程中,燃烧头高度控制在6mm,空气流量控制在6L/min,乙炔流量控制在1L/min,试液稀释倍数不超过20倍的条件下,所测结果准确有效。

关键词:锌元素 原子吸收测试 EDTA容量法

锌(Zinc)是一种化学元素,化学符号是Zn,原子序数是30,是一种浅灰色的过渡元素。锌(Zinc)是第四"常见"的金属,仅次于铁、铝及铜,外观呈现银白色,在现代工业中对于电池制造上有不可磨灭的地位,为一相当重要的金属。目前,国家标准规定含量在0.10%~1.00%之间使用原子吸收法[1,2]检测,含量在1.00%~13.00%之间使用EDTA容量法[3,4]检测。本实验中,在严格保证原子吸收仪处在测试锌元素最佳工作条件的前提下,插入不同含量范围的国家标准物质,平行比对,再与不同含量范围的使用EDTA容量法检测的样品数据进行比对,得出含量在0.10%~10.00%之间的锌元素样品均可使用原子吸收法进行测定,误差值在国家标准规定的范围之内。

一、实验部分

1.仪器与试剂

盐酸;硝酸:浓、1+1。

锌标准贮存溶液:准确称取0.2500g金属锌(99.99%)置于200 ml烧杯中,加入10ml硝酸(1+1),盖上表面皿,置于电热板上低温加热至完全溶解,煮沸驱除氮化物,冷至室温。移入500ml容量瓶中,加10ml硝酸(1+1),以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 ml含500 ug锌。低温保存,使用时用5%硝酸溶液稀释至所需浓度。

锌标准系列溶液:分别移取0.4 ml、1 ml、2ml锌标准贮存溶液于100ml容量瓶中,用5%硝酸溶液稀释至刻度,混匀。此组溶液每ml分别含锌2 ug、5 ug、10 ug。

WYX—9003A型原子吸收仪;Zn 空心阴极灯;

所用试剂均为分析纯,实验用水为蒸馏水。

2.仪器工作条件

锌空心阴极灯,测定波长为213.9nm,灯电流为6mA,光谱通带宽度为0.2nm,燃烧器高度为6mm,乙炔流量为1.0L/min,空气流量为6.0 L/min。

3.试验方法

称取试样(国家标准物质GBW07170、GBW07237、GBW07173、GBW07171)0.2000g于250 ml烧杯中,用少量水润湿,加入10 ml盐酸,盖上表皿,低温加热数分钟,取下稍冷。加入10 ml硝酸(如析出单质硫,加入0.5 ml溴;如试样含碳量高,加入2~3 ml高氯酸),加热使试样完全分解,继续加热蒸至近干,取下稍冷。加入10 ml硝酸(1+1),加热微沸,用少量水吹洗表皿及杯壁,冷至室温。移入100ml容量瓶中,用水稀至刻度,混匀,于原子吸收光谱仪波长213.9nm处,以空气—乙炔火焰,用水调零,与标准系列同时测定其吸光度。

工作曲线的绘制:用水调零,以含锌2 ug/ml、5 ug/ml、10 ug/ml为标准系列,采用高次方程法,测量吸光度。以吸光度为纵坐标,以锌浓度为横坐标绘制工作曲线。

二、结果与讨论

1.原子吸收仪测锌最佳工作条件

用水调零,以10 ug/ml锌标液为标准,在空气流量6L/min不变的情况下,调节乙炔气流量和燃烧头高度,寻找吸光度最大值,即确定最佳工作条件,得出最佳工作条件为燃烧头高度控制在6mm,空气流量控制在6L/min,乙炔流量控制在1L/min。

2.平行试验

插入国家标准物质GBW07170 Zn1.21%、GBW07237 Zn2.75%、GBW07173 Zn6.06%、GBW07171 Zn8.71%,每种物质平行三次,进行平行试验,测试结果见表1。

结果表明:所测值与国家标准物质值的相对差均符合国家规范的要求。

3.方法对比试验

按实验方法测定矿样中锌,并与EDTA容量法测定结果进行对照,测定结果见表2。

表1 平行试验结果

表2 样品分析结果对比

结果表明:本法测定结果与EDTA容量法测定结果相吻合。

本方法操作简便,分析速率快,其分析结果与EDTA容量法相比重现性较好,精密度较高,锌元素品位在1.00%~10.00%之间可采用本法进行测定。

参考文献

[1] GB/T 3884.6-2000 铜精矿化学分析方法铅、锌、镉、镍量的测定[S].

[2] 铜陵有色金属公司设计研究院.分析规程[M].1992:20-21.

[3] GB/T 3884.8-2000 铜精矿化学分析方法锌量的测定[S].

[4] 铜陵有色金属公司设计研究院.分析规程[M].1992:21-23.