GC法测定清咽六味散(高勒图宝日―6)中丁香酚的含量

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【摘 要】目的：建立清咽六味散中丁香酚的含量测定方法。方法：气相色谱法。结果：丁香酚在80～640μg范围内呈良好的线性关系，y = 744.31x + 83282，r=0.9997，平均回收率为97.44%，RSD为1.28（n=6）。结论：该方法简便、快捷、重复性好、能够有效的控制清咽六味散的内在质量。

【关键词】反相高效液相色谱法；清咽六味散；丁香；丁香酚；含量测定。

【中图分类号】R94 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484（2013）04-0682-01

清咽六味散收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》蒙药分册[1]，由丁香、石膏、甘草、木香、诃子、玉簪花等六味药材组方。具有理肺、清咽之功效，蒙医在临床上用于治疗外感风寒，失音声哑，咽喉肿痛。原标准没有确切的质量控制标准，参照《中国药典》2005年版一部“丁香”[2]项下方法对方中君药丁香建立含量测定的方法。经试验验证，方法可行。

1 仪器与试药

1.1 仪器：日本岛津gc2010型气相色谱仪，FID检测器，AOC-20i自动进样器，GC solution色谱工作站。MettlerAE100型电子天平，KQ-500DE超声处理器。

1.2试剂与试药：正己烷为分析纯，水为纯化水。

1.3丁香酚对照品（批号725-200008，供含量测定用，中国药品生物制品检定所购入）；。供试品由内蒙古中蒙医院提供（批号：090315，090316，090317）。

2 溶液的制备

2.1 对照品溶液的制备

精密称取丁香酚对照品0.20016g，置5ml量瓶中，加正己烷溶解并稀释至刻度，精密量取1ml，置于250ml量瓶中，加正己烷溶解并稀释至刻度，制成每1ml含160.12μg的溶液，即得。

2.2 供试品溶液的制备

取本品适量，研细，取约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入正己烷20ml，称定重量，超声处理（250w，40kMz）15分钟，放冷，再称定重量，用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.3 测定法

分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各2μl，注入气相色谱仪，测定，即得

3 方法学考察

3.1 色谱条件：HP-innowax柱（30.0mm×0.32mm，0.25μm），载气为N2。理论板数按丁香酚的峰计算不低于1500，流速为42.5cm/sec，进样口温度为210℃，柱温为190℃，检测器温度为210℃，检测器为FID检测器，进样量为2μl。

3.2 专属性考察

取按原工艺制备缺丁香药材的阴性供试品适量，研细，取约1.0g，精密称定，按供试品溶液制备项下方法制备阴性对照溶液，按上述色谱条件进样，记录色谱图，试验结果表明，共存的物质对丁香酚测定没有干扰。见附图1、2、3

3.3线性关系考察

4 结论

本课体建立了清咽六味散GC法含量监控方法。试验结果表明，样品中杂质对丁香酚无干扰，样品峰形良好，平均回收率为97.4%，且样品前处理简单，结果准确，专属性好，可作为该药品标准提高的参考方法。

参考文献：

[1] 《中华人民共和国卫生部药品标准》蒙药分册 1998年版 P172

[2] 中华人民共和国药典委员会编. 《中国药典》2005年版，一部 P3

[3] 丁香酚质量控制方法的研究。中国人类号：R284.2，文献标识码A，文章编号1008-08（2006-07-1223-02）