己烯雌酚霜质量标准的探讨
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[中图分类号]R927.11 [文献标识码]B [文章编号]1673-7210（2008）12（b）-109-01
己烯雌酚霜是我市中心医院制剂室生产的制剂品种，是由尿素、己烯雌酚、维生素B6等组成的复方制剂。经临床观察，该制剂对于围绝经期综合征、老年性阴道炎、外阴瘙痒均有良好的疗效[1，2]，市场应用广泛。现已收载的检测方法麻烦费时[3]，为确保药品质量和适应社会需求，更好地提高工作效率，笔者建立了快速检验该制剂的质量方法。现报道如下：
1 仪器与试剂
UV-2450分光光度计；己烯雌酚对照品(中国药品生物制品检定所)；尿素、维生素B6、己烯雌酚等均符合药用规定；所用试剂均为分析纯；试液按《中国药典》配制；己烯雌酚霜及其他辅料由市中心医院提供。显色剂配制：取对二甲氨基苯甲醛2 g，加乙醇94 ml，盐酸6 ml，溶解摇匀备用。
2 方法
2.1 定性鉴别
己烯雌酚的鉴别：取己烯雌酚霜10 g，加无水乙醇10 ml，搅拌使己烯雌酚溶解，过滤，滤液作为供试品溶液；另称取己烯雌酚对照品10 mg，加无水乙醇10 ml振摇溶解，作为对照品溶液；按处方比例，制成阴性对照溶液。照薄层色谱法，吸取上述三种溶液各2 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿为展开剂，展开后，晾干，喷以硫酸－无水乙醇(1∶10)，注意加热使显色，检视。供试品色谱中，在与对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照溶液则无斑点。
2.2 尿素的含量测定
2.2.1 溶剂的选择经多次实验和参照《中国医院制剂规范》[4]，只有选择10%氯化钠溶液，才能把己烯雌酚霜中的尿素溶解，同时经水浴溶解，冰浴冷却过滤，即可消除其他成分的干扰。
2.2.2 测定波长的确定精密称取尿素约0.2 g，置100 ml容量瓶中，加10%氯化钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取此溶液5 ml，置50 ml容量瓶中，再用10%氯化钠溶液稀释至刻度，摇匀，此为对照溶液①；另精密称取己烯雌酚霜适量(约相当于尿素0.2 g)，置小烧杯中，加10%氯化钠溶液20 ml，置水浴上加热，充分搅拌使尿素溶解，迅速置冰浴中冷却，过滤，将滤液滤入100 ml容量瓶中，残渣用10%氯化钠溶液同法洗涤4次(20、20、15、15 ml)，合并滤液与洗液，并用10%氯化钠溶液稀释至刻度，摇匀，精密吸取此溶液5 ml，置50 ml容量瓶中，加10%氯化钠溶液稀释至刻度，摇匀，此为供试品溶液②；再按处方比例，称取处方中阴性对照样品，按供试品溶液②的制备方法，制成阴性对照溶液③。精密吸取上述三种溶液各5 ml，分别置25 ml容量瓶中，各加显色剂8 ml，用10%氯化钠溶液分别稀释至刻度，摇匀，在暗处放置20 min，以显色剂8 ml，用10%氯化钠溶液制成的25 ml溶液为空白，照分光光度法，在400～500 nm的波长范围内，分别扫描吸收光谱，结果表明：对照溶液①和供试品溶液②均在430 nm的波长处有吸收峰，而阴性对照溶液③在此处没有吸收，所以确定430 nm为尿素的测定波长。
2.2.3 显色剂用量经多次试验，显色剂用量在8～12 ml范围内，吸收度值稳定，故确定显色剂用量为8 ml。
2.2.4 标准曲线的绘制精密称取尿素0.200 0 g，置100 ml容量瓶中，加10%氯化钠溶液振摇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取此溶液5 ml，置50 ml容量瓶中，用10%氯化钠溶液稀释至刻度，摇匀，此为对照溶液。精密吸取对照溶液2、4、6、8、10 ml，分别置25 ml容量瓶中，各加显色剂8 ml，用10%氯化钠溶液分别稀释至刻度，摇匀，在暗处放置20 min后，以显色剂8 ml与10%氯化钠溶液制成的25 ml溶液为空白。照分光光度法，在430 nm的波长处测定吸收度值。实验证明：尿素在16～80 μg/ml范围内，与吸收度值呈良好的线性关系，其回归方程C=189.28A+1.057 0，相关系数r=0.999 6。
2.2.5 回收率试验按处方比例，精密称取尿素和处方中其他成分，配成模拟的己烯雌酚霜。精密称取模拟的己烯雌酚霜适量(约相当于尿素0.2 g)，置小烧杯中，按测定波长的确定项下供试品溶液②操作，在430 nm的波长处测定吸收度值，以回归方程计算回收率，共测5次，每次做3个平行样。平均回收率为99.8%。
2.2.6 样品测定精密称取己烯雌酚霜适量(约相当于尿素0.2 g)，置小烧杯中，方法同回收率项下，计算回收率。共测5批样品，每批做三个平行样。平均标示含量分别为97.4%、96.0%、94.3%、96.1%和95.4%。
3 讨论
己烯雌酚在薄层色谱的检测中，应注意加热时的温度，当斑点显橙黄色时，应停止加热。己烯雌酚霜中的尿素，经水浴加热可溶于10%氯化钠溶液中，并在冰浴中与其他基质分离，消除其他成分的干扰。
[参考文献]
[1]梁丽,薛芸香.小剂量乙烯雌酚治疗宫颈良性病变理疗后出血的效果[J].实用医药杂志,2005,22(3):216-217.
[2]李宗锴,李电东.牛膝的化学成分与药理作用研究进展[J].中国中西医结合杂志,1998,18(12): 755-756.
[3]黄如衡.乙烯雌酚光化学反应的低温光分析[J].分析化学,2004,32(11):109-112.
[4]卫生部药政局.中国医院制剂规范(西药制剂)[M].第2版.北京:中国医药科技出版社，1995.140-141.
(收稿日期：2008-08-05)