高效液相色谱法测定路路通中路路通酸的含量

开篇：润墨网以专业的文秘视角，为您筛选了一篇高效液相色谱法测定路路通中路路通酸的含量范文，如需获取更多写作素材，在线客服老师一对一协助。欢迎您的阅读与分享！

摘 要：为了建立测定路路通中路路通酸含量的高效液相色谱法。通过采用高效液相色谱梯度洗脱法，色谱柱为YMC-Pack OSD-A （4.6×150mm 5μm），流动相为甲醇-水-冰醋酸（87：13：0.1），检测器为蒸发光散射检测器。结果显示路路通酸在0.3000～2.7000μg范围内呈良好的线性关系，r=0.9999（n=5），平均回收率为100.8%，RSD=1.52%（n=6）。所以，所用方法灵敏、准确、重现性好、结果可靠，可用于路路通中路路通酸的含量测定。

关键词：路路通；路路通酸；高效液相色谱法

中图分类号： TP216 文献标识码：A

路路通为金缕梅科植物枫香树Liquidambar formosana Hance 的干燥成熟果序。

1 仪器与试药

Agilent 1200高效液相色谱仪（安捷伦公司）；AE240电子天平（瑞士梅特勒公司）；所用试剂均为色谱纯。

2 方法与结果

2.1色谱系统适用性

取路路通酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。[1]精密吸取上述溶液5μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，连续进样五次，考察各项性能参数。理论塔板数均大于6000，分离度均大于1.50，对称因子均在0.95～1.05之间，相对标准偏差为 1.20%（n=5），试验结果表明系统适用性良好。

2.2线性关系考察

取路路通酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。[1]分别精密吸取上述溶液1μl、3μl、5μl 、7μl、9μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，以峰面积积分值（Y）为纵坐标，对照品量（X）为横坐标建立标准曲线，R=0.9999（n=5），表明路路通酸在0.3000～2.7000μg范围内呈良好的线性关系。

2.3精密度试验

取路路通酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。[1]精密吸取上述溶液5μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，连续进样5次，测定吸收峰面积， RSD=0.89%。试验结果表明精密度良好。

2.4重复性试验

取路路通细粉末（过三号筛）约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇20ml，称定重量，超声处理15分钟，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣用无水乙醇溶解，转移至2ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[1]精密吸取上述溶液5μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，连续进样6次，测定吸收峰面积， RSD=1.23%，试验结果表明重复性良好。

2.5供试品溶液稳定性试验

取路路通细粉末（过三号筛）约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇20ml，称定重量，超声处理15分钟，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣用无水乙醇溶解，转移至2ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[1]分别于0、2、4、6、8小时精密吸取上述溶液各5μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，测定吸收峰面积， RSD=1.56%。试验结果表明供试品溶液稳定性良好。

2.6加样回收试验

取路路通酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。[1] 取路路通细粉末（过三号筛）约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇20ml，称重量，超声处理15分钟，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣用无水乙醇溶解，转移至2ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[1]取上述溶液，进行测定，路路通酸含量为2.0mg/g。精密量取6份供试品溶液1.0ml，分别加入对照品溶液0.8ml、0.8ml、1.0ml、1.0ml、1.2ml、1.2ml，进行测定， 平均回收率为100.8%，RSD=1.52%。

2.7样品测定

取路路通细粉末（过三号筛）约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇20ml，称定重量，超声处理15分钟，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣用无水乙醇溶解，转移至2ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[1]取上述溶液5μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。（色谱图见图1、2）

结语

采用高效液相色谱法建立的路路通酸含量的测定方法，经研究证实，该方法灵敏、准确、重现性好、结果可靠，可用于路路通中路路通酸的含量测定。

参考文献

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典2010年版（一部）[M].中国医药科技出版社.2010（30）.