测量仪器的期间核查
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【摘 要】 对期间核查定义、相关知识及其意义、核查方法、核查方案、核查实施的具体过程及不合格的处理等方面加以介绍。
【关键词】 期间核查 核查方法 核查方案 核查实施
计量工作中检定、校准的工作质量直接影响到经济领域、社会生活和科学研究中量值统一和准确可靠。所以计量检定、校准工作首先要保证我们所使用计量标准器及相关的配套仪器设备的的准确可靠，这一目标是靠量值溯源实现的。在量值溯源这个周期内如何监控测量仪器的可信度，这就是我们这里所说的期间核查。它是监控测量仪器周期内可信度的一种手段。下面从期间核查定义及其意义、核查计划及准备、核查的实施及不合格的处理方面加以介绍。
1 期间核查及重要意义
1.1 什么是期间核查
期间核查是指对测量仪器在两次检定或校准的时间间隔内进行的核查。期间核查的目的是在两次检定或校准的时间间隔内保持测量仪器检定或校准状态的可信度。也就是对测量仪器的示值在规定的时间间隔内是否保持其在规定的最大允许误差或扩展不确定度或准确度等级内的一种核查。
1.2 期间核查与检定校准的区别
检定或校准是在标准条件下，通过计量标准确定测量仪器是否合格。而期间核查是在两次检定或校准之间，在实际工作的环境条件下，对预先选定的同一核查标准进行定期或不定期的测量，考察测量数据的变化情况，以确认其校准状态是否持续可信。
检定或校准必须由有资格的计量技术机构用经考核合格的计量标准按照规程或规范的方法进行，用高一级的计量标准对测量仪器的性能进行评估，具有溯源性。期间核查是由本实验室人员使用自己选用的核查标准按照自己制定的核查方案进行，是在使用条件下考核测量仪器的性能有无明显变化，不具有溯源性。
1.3 期间核查对于计量技术机构保证工作质量具有现实意义
实验室一般对仪器进行定期检定或校准，以保证其量值的溯源性，并加以必要的维护和保养，以保证设备的有效性和可靠性。因此，大多数实验室认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，使仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件如电磁干扰、温度、湿度、以及移动、震动等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。比如，分析天平是实验室称取物质质量的常用仪器，使用频率最高，容易受到被称量物质的污染，过载、使用不当还会造成刀口损坏，影响天平的灵敏度和准确度。此外，仪器的信噪比、单色光带宽、杂色光强度和样品室、比色皿的污染等都可能影响仪器的灵敏度和准确度。实验室应针对具体的仪器进行分析研究，掌握仪器分析原理和性能特性以及可能影响检验结果准确性和稳定性的因素，确定需要进行期间核查的仪器名称，编制相应的期间核查方法。
仪器的期间核查并不等于检定周期内的再次检定，而是核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标是否持续符合仪器本身的检测/校准工作的技术要求。针对不同仪器的特性，可使用不同的核查方法，如仪器间比对、方法间比对、标准物质验证等。期间核查的时间间隔一般以在仪器的检定或校准周期内进行一二次为宜。对于使用频率比较高的仪器，应增加核查的次数。实验室应根据仪器的性能和使用情况，在规定的时间间隔内，使用相应的核查方法对仪器进行期间核查，只要检查方法有效，周期稳定，期间核查能及时发现测量仪器技术指标的变化，如发现超差现象，能及时预防和发现不合格的仪器并避免误用，保证检验结果持续的准确性、有效性，为顾客和社会提供可信的数据和满意的服务。
2 期间核查的计划与前期准备
2.1 期间核查对象的确定
并不是所有的仪器均需期间核查，需要期间核查的仪器设备由仪器设备管理员制定仪器设备期间核查计划。通常包括以下设备，实验室的计量基准、参考标准、传递标准、工作标准。对于辅助设备及其他测量仪器是否进行期间核查，应根据在实际情况下出现问题的可能性、出现问题的严重性及可能带来的质量追溯成本等因素，合理确定是否进行期间核查。一般从以下几个方面考虑：对测量结果的质量有重要影响的关键测量设备的关键值；具备相应的核查标准和实施核查的条件；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的测量设备；经常携带到现场检测的的测量仪器；使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备；曾经过载或被怀疑出现过质量问题的测量设备；有特殊规定的或仪器使用说明书中有要求的。
有些设备无需单独实行期间核查。如检测中使用的采样、制样、抽样的设备；没有量值要求的辅设备；计算机及设备；性能稳定的实务量具，如砝码、；量块等。
2.2 期间核查方案的制定
核查方案的制定要考虑到所要控制的测量过程的工业特性或要监控的设备的技术指标，如准确度、重复性、复现性；核查标准的技术指标，主要是稳定性；核查控制线的计算及过程是否在控的判断方法；由于不同测量标准实现量值传递过程不同，根据不同情况选择核查方法以及根据具体情况选择核查次数。一般概括为以下内容：选用的核查标准、核查点、核查方法、核查程序、核查频次、核查记录的方式、核查结论的判定原则，发现问题采取的措施。
2.3 期间核查标准的选择
核查标准应具有需核查的参数和量值，能由被核查仪器、计量基准和计量标准测量；核查标准应具有良好的稳定性，某些仪器的核查还要求核查标准具有足够的分辨率和良好的重复性，以便核查时能观察到被核查仪器及计量标准的变化；必要时，核查标准应可以提供指示，以便再次使用时可以重复前次核查实验时的条件，例如环规使用刻线标示使用直径的方向；由于期间核查是本实验室自己进行的工作，不必送往其他实验室，因此核查标准可以不考虑便携和搬运问题。
2.4 测量范围和测量参数的选择
期间核查不是重复检定或再校准，不需要对测量设备的所有参数和所有测量范围进行核查。实验室可根据自身的实际情况和实际经验进行，有如下情况：
原则上对设备的关键参数应进行期间核查。但是对于多功能设备，应选择基本参数。例如，对数字多用表可选择直流电压和直流电流，因为电阻可以由直流电压和电流导出；而交流电压和电流是通过积分转换为直流电压和电流的。
选择设备的基本测量范围及其常用的测量点进行期间核查。例如，对于数字多用表的直流电压可选择10V进行期间核查，因为其内部基准电压为10V；而直流电流可选择1mA，因为其内部直流电流为1mA的恒流发生器。又如，电子天平可选择100mg进行期间核查，因为电子天平通常配备有100mg的砝码。必要时，可选择多个测量点进行期间核查。
2.5 期间核查时机的确定
期间核查的目的是保持测量仪器的可信度，只有准确掌握核查时机及核查频次才能达到这一目的。期间核查一般分为定期和不定期的期间核查。根据测量仪器使用的条件、频度及仪器可靠性资料，规定期间核查的时间间隔。
定期的期间核查：期间核查为了能充分反映实际工作中各种影响因素的变化，则核查时必须注意保持所有实验室条件的复现，才能够保证数据变化只反映仪器被核查参数的变化。测量仪器刚完成溯源时做首次核查，有利于确定仪器的初始状态参数，以便观察数据的变化。首次核查正常状况下必须确定在这一时间。应规定两次核查之间的最长时间间隔，除首次核查外一般正常使用的仪器周期内做两到三次核查为宜。其他具体情况视被核查仪器的状况、使用状况和计量检定人员的经验具体确定。
不定期的期间核查一般有以下状况：测量仪器即将用于非常重要的测量、或非常高准确度的测量、测量仪器的准确度要求已接近测量仪器的极限时，测量前应进行期间核查；大型测量仪器的环境温湿度或其他测量条件发生了大的变化，刚刚恢复；测量仪器发生了碰撞、跌落、电压冲击等意外事件后；对测量仪器性能有怀疑时。
3 期间核查的贯彻实施
3.1 期间核查的程序文件及作业指导书
期间核查程序文件应包括以下内容：需要实施核查的测量仪器；核查方法和评审程序；核查的职责分工和工作流程；出现过程失控或发现有失控趋势时的处理程序。
期间核查的作业指导书应规定：核查对象和核查标准；测量的参数和测量方法以及测量点；核查的记录信息和记录的保存；必要时，核查曲线图或核查控制图的绘制方法；核查频次及临时增加核查的特殊情况；核查结果的判定原则与核查结论。
3.2 期间核查方法
通用的期间核查方法：当设备经高一级检定或校准后，立即进行首次期间核查，将参考值y0（一组测量的平均值，次数一般要求大等于10）赋予核查标准。隔一段时间按核查计划进行第一次核查，得到核查数据y1（同y0是平均值并同一点）。按计划重复上述步骤，直到n次核查，得到各次核查数据y1，y2，…，yn。以被核查测量仪器的最大允许误差或计量标准的扩展不确定度确定核查控制的的上下限。即y1，y2，…，yn在[y0-Δ，y0+Δ]或[y0-U，y0+U]即可，说明被核查的测量仪器处于可信状态。
测量过程控制的控制图法：控制图是对测量过程是否处于统计控制状态的一种图形记录。一般对于准确度较高的计量基、标准采用。控制图通常成对使用，平均值控制图主要用于判断测量过程中是否受到不受控的系统效应的影响。标准差控制图和极差控制图主要用于判断测量过程中是否受到不受控的随机效应的影响。控制图法可详见《计量标准考核规范》附录。
3.3 核查记录的内容、形式及保存
核查记录是证明测量仪器在某个时刻的状态，记录的内容应充分、完整，以便多次数据具有可比性。包括以下内容：依据的技术文件；被核查仪器的信息即名称、编号、型号生产厂等及相关技术指标；核查标准的信息即名称、编号、型号生产厂等及相关技术指标；核查时的环境参数如温度、湿度、振动等；核查的相关信息即时间、参数、操作人员；原始数据的记录及处理，必要时做核查曲线或控制图；核查结论。
记录的形式及保存：可以把上述内容用表格的形式，或表格与图并存表示。将原始数据和核查曲线按程序文件的要求保存和管理。也可用电子文档形式保存，以便数据更新和查阅。
3.4 对核查不合格的处理
在期间核查时要能及时发现核查过程中的异常和可疑情况，发现被核查仪器的技术状态异常，应进行分析、查找原因，可更换核查方法和增加核查点，必要时应进行提前检定或校准，或对不符合结果及时制定预防和纠正措施。
参考文献：
[1]《通用计量术语及定义》.
[2]《计量标准考核规范》.