程序控温消解—原子吸收光谱法分析土壤中的铅、镉、镍和铬

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1 引 言

近年来由于工业的快速发展和环保意识的缺失，占全国农田总数1/6的耕地受到不同程度的重金属污染。因此，准确测定土壤中的重金属，对指导土壤的重金属修复将起到积极作用。土壤中重金属的仪器分析方法主要包括X射线荧光光谱法[1]、原子发射光谱法[2]、原子吸收光谱法[3]以及电感耦合等离子体质谱法[4]。目前，适合于原子吸收光谱法的土壤重金属消解方法主要依据农业标准NY/T 1613-2008[5]。但该标准步骤较繁杂，消解过程容易爆沸，导致样品损失。本方法的操作过程简便可控，对土壤重金属的测定简单易行，准确度高，精密度好，能够满足大批量土壤样品重金属的测定要求。

2 实验部分

2.1仪器和试剂 GGX-900火焰原子吸收光谱仪（北京海光仪器有限公司）、Analyst 800石墨炉原子吸收光谱仪（美国Perkin Elmer公司）、微控数显电热板（莱伯泰科有限公司）。

HCl， HNO3和NH4Cl均为优级纯；Pb， Cd， Cr， Ni的基准试剂由国家钢铁材料测试中心提供（1000 mg/L）；所有用水均为去离子水。

2.2 样品前处理方法 （1）程序控温消解法 准确称取1.00 g土壤样品至150 mL石英三角瓶中，加入王水40 mL，加上弯径小漏斗，控温电热板80 ℃加热约1 h，至瓶内无泡沫，然后升温至120 ℃加热2 h，继续升温至300 ℃，赶酸至湿盐状态，以水定容至50 mL，过滤后进行原子吸收光谱分析。（2）完全消解法 精确称取1.00 g土壤样品于聚四氟乙烯坩埚中，用水把样品润湿，加入15 mL HNO3、2 mL HClO4和10 mL HF，加盖，在电热板上消解至土壤溶解，继续加热赶去HClO4，用少量水冲洗坩埚壁，再加0.5 mL HCl， 微热，消解液定容，待测。 

2.3 标准曲线 Pb和Ni可以配制为混合标准溶液，Cd和Cr配制为单标标准溶液。Pb， Cd， Ni， Cr的标准曲线分别为y=0.032x+0.001、y=0.0472x、y=0.149x+0.005和y=0.026x+0.001。相关系数（R2）均达到0.999。

3 结果与分析

3.1 定容前后过滤的对比 按照2.2节的程序控温消解法处理样品，处理好的样品分别在定容前后过滤，两种过滤程序的实验结果见图1。从图1可见，定容前过滤得到的测量值明显低于定容后得到的测定值，因此本实验采用定容后过滤的方法。

3.2 程序控温消解的方法与完全消解的方法对比 分别采用程序控温消解法和完全消解法进行消解。对两种消解方法得到的结果进行比较，从表1可见，两种方法数值基本吻合，程序控温消解的稳定性较好，适用较大数量土壤样品的前处理。 图1 不同过滤程序对测定值的影响